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1、胶乳制品工艺实验第一节 浓缩胶乳热稳定度的测定胶乳的化学稳定度主要是指胶乳加入化学药品后所表现的稳定程度。一般都把氧化锌对胶乳性质的影响作为检验胶乳化学稳定度的方法。一是测定含氧化锌胶乳在一定温度下的胶凝时间（即热稳定度）；二是测定含氧化锌胶乳的机械稳定度（即氧化锌稳定度）；三是测定含氧化锌胶乳的粘度或粘度变化。利用胶乳直接制造制品时，一般都加入氧化锌作胶乳硫化的活化剂。然而，氧化锌在加氨保存胶乳中，特别是在保存不良的胶乳中，将使胶乳的稳定性逐渐降低，而出现粘度不断增高，甚至发生胶凝现象，这就给胶乳制品工艺特别是浸渍制品和压出制品工艺带来很大的困难。天然胶乳热稳定度的大小，反映了胶乳抵抗热敏剂
2、的热胶凝作用的能力。热稳定度的过高或过低，都将影响制品的质量，甚至使生产无法正常进行。为了了解胶乳的性能，控制和改善原料胶乳的生产，提高产品质量，因此，要测定胶乳的热稳定度。一、旋转粘度计法（一）测定原理测定天然胶乳热稳定度的依据是，胶乳在加热情况下，橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性能力的大小（用胶凝时间表示）。氧化锌与胶乳反映的机制如下：氧化锌在水中的溶解度很小，但能溶于铵盐溶液中。在加氨保存胶乳中，有游离氨，也有铵离子，它们之间存在如下的平衡关系： NH3 + H2O NH4+ + OH 氧化锌加入胶乳后，通常生成锌氨络合物而溶解。一般在常温和胶乳氨含量正常的情况下，主要生成四氨的锌氨络离子
3、，反应式为： 6ZnO+2NH3+2NH4 Zn（NH3）4+ + +H2O 当温度升高或PH降低时，氨分子减少：Zn（NH3）4+ + Zn（NH3）3+ +NH3 Zn（NH3）2+ +2NH3氨分子越少，则络离子的迁移率及电荷密度就越大，活性度也越大，它一方面中和胶粒的阴电荷，降低胶粒的电动电位；另一方面又与吸附在胶粒保护层的铵皂生成不溶性的锌皂：Zn（NH3）n+ +2RCOO Zn（RCOO ）2+n NH3这就使胶粒脱水，而互相凝聚起来，视凝聚的程度不同而引起胶乳的增稠或胶凝现象。（二）化学药品：纯度要求均在分析纯以上1、氧化锌2、氨水3、氯化铵4、锌氨络离子溶液的配制：用扭力天平
4、称取氧化锌3.00g氯化铵4.00g置于200ml的广口瓶中，然后用10%氨水20ml（2g纯氨）。盖上玻塞，摇荡，待ZnO溶解后，用蒸馏水稀释至130g。该溶液锌离子浓度为1.85%。氨浓度为1.55%（只能控制在1.551.65%之间）。配制好的溶液不允许有乳光或白色沉淀。（三）、测定仪器1、超级恒温器：10。C95。C，温度波动1/15。C2、NDJ79型旋转式粘度计，选用第二单元测定器，中号转筒，转速为750r/min3、秒表：1/10S4、扭力天平：分度值为0.01g（四）测定步骤1、试样500.1g胶乳于120ml广口瓶中，用2%氨水及蒸馏水调节胶乳的氨含量为0.700.01%，总
5、固体为55%，充分摇匀按式（1）和式（2）计算2%氨水及蒸馏水之用量：W1 =(0.7W2-50 P)/2（1）W3= W2-50- W1（2）式中：W1氨水的用量, g W2总固体稀释至55%后胶乳的质量,gW3蒸馏水的用量，gP胶乳的氨含量2、测定方法按仪器的使用说明固定转轴及调整零点，用中号转筒放入测试器中，升温测试器至70。C，并推入至仪器的固定位置上，将转筒悬挂于仪器转轴勾上。称取约12g上述胶乳，用移液管加入3ml锌氨络离子溶液，稍微搅拌后立即小心地注入测试器中，直到它的高度达到锥形面的下部边缘，迅速按下启动按钮，使电动机和计时器同时运行。当仪器指针指向规定值（刻度“60”格）时，
6、按下停止按钮，所需时间即为热稳定性（单位：S）。二、夹套热稳定度测定器法（一）测定原理：与转动粘度计法相同。（二）试剂：与转动粘度计法同。（三）仪器（1）超级恒温器（2）夹套热稳定度测定器（3）秒表(停表)（4）台平（5）1ml吸管（四）测定步骤先将热稳定度测定器固定在滴定管架上，然后将超级恒温器中恒温70。C的水接入测定器中（如下图），使测定过程热水不断在测定器中流动。用氨水和蒸馏水将待测胶乳的氨含量调至0.700.01%，总固体含量调至55%，随即用台平秤取12g胶乳放入小烧杯中，然后用吸管吸取3ml锌氨络离子溶液于胶乳中，随即摇匀，立即将胶乳倾倒入测定器。由于测定器的内径较小，需要用一手
7、指顶住测定器的下口（开始时不要顶得太紧），电炉丝在测定器内上下移动，使胶乳迅速流满测定器。当胶乳充满测定器时，立即按下秒表，并用电炉丝不断在测定器内继续上下移动，试测胶乳是否凝固，发现胶乳凝固时即刻按下秒表，胶乳从注满测定器至凝固所用的时间，即为胶乳的热稳定度（单位：S）。重复测定两次以上，测定结果取两次实验数据的平均值，但误差不得超过5%。(五)注意事项（1）锌氨络离子溶液加入胶乳后立即进行测定，否则影响测定的准确性。（2）胶乳倒入测定器时应立即用电炉丝不断上下移动，使胶乳迅速流入测定器中，否则影响测定的结果。（3）在测定器内流动的恒温水，流动速度要快，使测定器内的温度和测定要求的温度相符合
8、，另外，也要防止测定器内水位忽高忽低的现象。（4）待测胶乳的原始温度不应超过30。C。第二节 氧化锌胶乳机械稳定度（ZST）的测定影响胶乳稳定性的主要因素，是粒子的水合度以及所带电荷，对天然胶乳来说，水合度的大小决定于吸附层的蛋白质和皂类，而粒子所带的电荷则决定于pH值和所存在的金属离子。加入氧化锌后，生成的锌铵络离子能引起粒子电动电位和迁移率的降低，同时，在粒子上形成疏液性的锌化合物，因此使胶乳的稳定性降低，氧化锌机械稳定性是衡量胶乳耐氧化程度的一个方法，因而具有重要意义。ZST为150秒以下时胶乳不稳定；150300秒为中等；300500秒为高等；500秒以上时，胶乳可在氧化锌存在下较长时
9、间保存。一、 测定原理与胶乳热稳定度的测定基本相同，它是在高速搅拌作用，橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性能的大小。二、 试剂1、15%油酸钾溶液：用足量的KOH将PH值调到10.010.52、浓甲醛溶液：化学纯（三级）3、氧化锌（三级）干粉三、 仪器1、PH计：具有高碱型玻璃电极和甘汞电极2、电动搅拌器（可调速）3、水浴锅：保持301。C 4、机械稳定度试验机四、 测定步骤将含有100g总固体的胶乳(Ag)放入PH计装置中，在胶乳中加入6.7ml油酸钾溶液（干重为胶乳总固体的1.0%），然后从滴定管中逐滴加入浓甲醛溶液（Bml）。直到pH值稳定在9.80为止。加入蒸馏水（Cml）将胶乳总固体含量
10、稀释至55%，这里C=175AB。这时的PH值应在9.759.80之间。3将胶乳盖好后移入水浴中放置1015min，然后在机械搅拌下，于810min内逐渐加入5g氧化锌，搅拌的速度必须足以使氧化锌能迅速浸入胶乳液面以下，再继续搅拌57min，使从加氧化锌算起的搅拌时间共15min，然后让胶乳在30。C水浴中再停放45min。将胶乳从水浴中移出，用骨匙撇去表面泡沫，称取80g胶乳放入机械稳定度测定器的容器中，并立即测定机械稳定度（测定操作与浓缩胶乳机械稳定度测定相同）。将剩余的胶乳再放回水浴中，以便第一次试验作完后再进行第二次试验。当开始看到胶乳的表面出现附聚状态时，即作为终点，到达终点后可以继
11、续搅拌以检验所观察的终点是否正确。两次开始测定机械稳定度的间隔时间不应超过12min，两次测定值之差须不超过第二次测定值的10%，然后取第一次测定值作为胶乳的氧化锌机械稳定度。（单位：S）第三节 氧化锌胶乳粘度（ZOV）的测定 在胶乳中加入氧化锌后，和铵离子形成锌铵络离子，导致粘度上升，使胶乳不稳定，也是一种衡量胶乳化学稳定性的方法。ZOV指示对泡沫海绵的加工性能尤为重要。ZOV为300以下时胶乳很稳定，在500700时加工性能良好，1000以上时不稳定。一、测定原理与胶乳热稳定度的测定原理基本相同，其是在高速转动的转子作用下，测定橡胶粒子抵抗氧化锌破坏其稳定性的能力。二、试剂 1 、20%的
12、油酸钾溶液：用化学纯的油酸和氢氧化钾配成，使其PH值达到10.010.2。 2、浓甲醛溶液（化学纯） 310%的硫酸铵溶液：用化学纯是硫酸铵配制。 4、50%的氧化锌分散体：按如下配方在球磨机中研磨72h即成。 ZnO： 50 NF： 2.5 蒸馏水： 47.5三 仪器： 1.PH计，具有高碱型玻璃电极甘汞电极 2.可调速的电动搅拌器 3.恒温水浴缸，保持302 4.秒表 5.B型粘度计，并附转子及盛料杯四 测定步骤1、胶料配方 干基计 湿基计胶乳 100.0 A20%油酸钾溶液 1.0 5浓甲醛溶液 B10%硫酸铵溶液 0.5 5.050%氧化锌分散体 5.0 10.0蒸馏水（总固体稀释至5
13、7%） 0合 计 106.5 186.8C=186.8AB20=166.8AB2、步骤（1）称取含100g总固体的胶乳Ag，放入PH计装置中，并在电动搅拌器搅拌下加入5ml20%油酸钾溶液，此时胶料PH要在10.3以上，如不到10.3，则另加氨水，使其PH为10.3。（2）边搅拌，边从滴定管口逐滴加入浓甲醛溶液Bml，使其PH值达9.8，然后，将胶料移至322水浴中保温15min。将其他未配入的配料及盛杯也进行预热，使它们都接近302。（3）取出保温胶料，加入5ml10%的硫酸铵溶液，随即边用玻璃棒搅拌边迅速加入10g50%的氧化锌分散体，加完后，继续搅拌1min。并且将事先用蒸馏水Cml稀释至57%的胶料与氧化锌混合，以助氧化锌的分散。若曾加入氨水提高PH值至10.3时，还要从稀释水减去氨水的毫升数。（4）撇去液面的泡沫，装入B型粘度计的盛料杯中，从开始加入氧化锌算起，至第5min，用2号转子，转速为60r/min测定其黏度，读数后取出转子清洗之。在第8-9min用玻棒或骨匙缓慢搅拌胶料，至第10min再测其黏度。（5）记录5min、10min的读数（粘度），每个样品作两次平行试验，相同时间的黏度平均值作为胶乳氧化锌粘度值，两个试验误差要求在5%之内。第四
