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1、材料电子显微分析技术及应用摘要：本文简单介绍了透射电子显微镜、扫描电子显微镜及电子探针分析技术的相关原 理及应用。其中包括电子衍射分技术、薄晶体衍射分析技术、二次电子成像、背散射电子 成像以及电子探针的定性分析。关键词：电镜，分析，原理，应用 透射电镜分析方法早在1927年，戴维逊（C. J. Davisson）等人就成功地进行了电子衍射实验，并从而 证实了电子的波动性。随着电子光学技术等的发展，几十年来，电子衍射已发展成为研 究、分析材料结构的重要方法。电子衍射分析方法立足于电子的波动性。入射电子被样品中各个原子弹性散射，被各原 子弹性散射的电子（束）相互干涉，在某些方向上一致加强，即形成了
2、样品的电子衍射波 （束）。依据入射电子的能量不同电子衍射可分为:高能电子衍射（HEED）和低能电子衍射 （LEED）；依据电子束是否穿透样品可分为：透射式电子衍射和反射式电子衍射；反射式与 高能量结合为：反射式高能电子衍射（RHEED） 01. 高能电子衍射高能电子衍射的入射电子能量10200keV，电子衍射方向和晶体样品中产生衍射晶面 的晶面间距及电子入射波长的关系即电子衍射，产生的必要条件也由布拉格方程描述。高 能电子衍射主要适用于薄层样品的或者薄膜的分析。其主要应用在以下几个方面：1、微区晶体结构分析和物象鉴定，如第二相在晶体中析出过程分析、晶界沉淀物分 析、弥散离子物象鉴定等；2、晶体
3、取向分析，如析出物与晶体取向关系、惯习面指数等；3、晶体缺陷分析。2. 低能电子衍射低能电子衍射以能量为10500eV的电子束照射样品表面，产生电子衍射。由于入射电子能量低，因而低能电子衍射给出的是样品表面15个电子层的结构信息，故低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法。低能电子衍射是分析晶体表面结构的重要方法，电子束一般以10500eV的能量入射。 其主要应用在以下几方面：（1）利用低能电子衍射花样分析确定晶体表面及吸附层二维点阵单元网格的形状与大 小；（2）利用低能电子衍射谱及有关衍射强度理论分析确定表面原子位置（单元网格内原子 位置、吸附原子相对于基底原子位置等）及表面深度方向（两三个
4、原子层）原子三维排列 情况（层间距、层间原子相对位置、吸附是否导致表面重构等）；（3）利用衍射斑点的形状特征及相关的运动学理论等分析表面结构缺陷（点缺陷、台阶 表面、镶嵌结构、应变结构、规则与不规则的畴界和反畴界）。3. 反射式高能电子衍射的应用反射式高能电子衍射应用在固体样品的表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无序程 度、台阶特征等），表面原子逐层生长过程分析（是否形成结晶、表面重构等）。典型应 用为反射式高能电子衍射监控人造超晶格材料的生长（分子束外延、原子层外延或分子层 外延生长等）。4. 薄晶体衍射分析技术在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料的微观组织形貌，随着 薄
5、膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取代。利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形貌，而且可以观察分析 晶体中的位错、层错等缺陷。利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组织和物相结构的同位分 析。薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定量分析，第二相的空间形态、尺 寸、数量及其分布的分析。二扫描电子显微镜分析方法原理及应用扫描电镜成像主要是利用样品表面的微区特征，如形貌、原子序数、化学成分、晶体结 构或位向等差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同 的区域呈现出不同的亮度，从而获得具有一定衬度的图像
6、，常用的包括主要由二次电子信 号所形成的形貌衬度像和由背散射电子信号所形成的原子序数衬度像。1. 二次电子像一形貌衬度二次电子是被入射电子轰击出的原子的核外电子，其主要特点是：（1）能量小于50eV，在固体样品中的平均自由程只有10100nm，在这样浅的表层里，入 射电子与样品原子只发出有限次数的散射，因此基本上未向侧向扩散；（2）二次电子的产额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角a , a大的面发射的二 次电子多，反之则少。根据上述特点，二次电子像主要是反映样品表面10 nm左右的形貌特征，像的衬度是形 貌衬度，衬度的形成主要取于样品表面相对于入射电子束的倾角。如果样品表面光滑平整 （无形
7、貌特征），则不形成衬度；而对于表面有一定形貌的样品，其形貌可看成由许多不 同倾斜程度的面构成的凸尖、台阶、凹坑等细节组成，这些细节的不同部位发射的二次电 子数不同，从而产生衬度。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强， 是扫描电镜的主要成像方式，特别适用于粗糙样品表面的形貌观察，在材料及生命科学等 领域有着广泛的应用。2. 背散射电子像一原子序数衬度背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是：（1）能量高，从50eV到接近入射电子的能量，穿透能力比二次电子强得多，可从样品中 较深的区域逸出（微米级），在这样的深度范围，入射电子已有相当宽的侧向扩展，因此在 样品中产生的范围
8、大；（2）被散射电子发射系数随原子序数Z的增大而增加，如下图所示。由以上特点可以看出，背散射电子主要反映样品表面的成分特征，即样品平均原子序数 Z大的部位产生较强的背散射电子信号，在荧光屏上形成较亮的区域；而平均原子序数较 低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上形成较暗的区域，这样就形成原子序数衬 度（成分衬度）。与二次电子像相比，背散射像的分辨率要低，主要应用于样品表面不同 成分分布情况的观察，比如有机无机混合物、合金等。如上图所示，在铅/锡合金样品的二次电子图像上，可观察到表面起伏的形貌信息；在 被散射电子图像中，可观察到不同组分的分布情况，在铅（原子序数为82）富集的区域亮度 高，而
9、锡（原子序数为50）富集的区域相对较暗。三电子探针的定性分析以聚焦的高速电子来激发出试样表面组成元素的特征X射线，对微区成分进行定性或定 量分析的一种材料物理试验，又称电子探针X射线显微分析。电子探针分析的原理是：以动 能为1030千电子伏的细聚焦电子束轰击试样表面，击出表面组成元素的原子内层电子， 使原子电离，此时外层电子迅速填补空位而释放能量，从而产生特征X射线。用波长色散谱仪（或能量色散谱仪）和检测计数系统，测量特征X射线的波长（或能 量）和强度，即可鉴别元素的种类和浓度。在不损耗试样的情况下，电子探针通常能分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序 数4以上的所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较差。常规分析的典型检 测相对灵敏度为万分之一，在有些情况下可达十万分之一。检测的绝对灵敏度因元素而 异，一般为10-1410-16克。用这种方法可以方便地进行点、线、面上的元素分析，并获 得元素分布的图象。对原子序数高于10、浓度高于10%的元素，定量分析的相对精度优于 2%。参考文献：1 周玉.材料分析方法M.北京：机械工业出版社.2010： 120-2462 http:/
