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1、1、紫外-可见分光光度法(P58):含量测定时供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份,平行操作,每份结果对平均值的偏差应在0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。吸收系数测定法样品应同时测定2份,同一台仪器测定的2份结果,对平均值的偏差应不超过0.3%,否则应重新测定。2、高效液相色谱法(P81):供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次,由全部注样平均值(n4)求得平均值,相对标准偏差一般应不大于1.5%。(此规定为05版药品操作规程上描述,10版无此规定)3、气相色谱法(P102):每份校正因子测定溶液(或对照品溶液)各进样2次,2份共4个
2、校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时,每隔5批应再进对照品2次,供试品测定完毕,最后再进行对照品2次,核对下仪器有无改变。4、旋光度测定法(P165):4.1比旋度测定时,供试液与空白溶剂用同一测定管,每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次,取其平均值,按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。4.2含量测定时,取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内,否则应重做。5、折光率测定法(P167):取3次读数平均值。6、非水溶液滴定法(P176):6.1酸碱滴定液的标定:同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超
3、过0.1%、0.2%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%;6.2供试品每次测定应不少于2份。6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者,相对偏差不得过0.2%;用碱滴定液直接滴定者,不得过0.3%。6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者,相对偏差不得过0.5%,如提取洗涤等操作步骤繁复者,相对偏差不得过1.0%。7、氮测定法(P181):供试品测定2份,常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%;空白2份,极差不得大于0.05ml。8、乙醇量测定法(气相色谱法P185):2份供试品溶液,测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%,否则应重新测定。根据测定结果的平均
4、值来判定是否符合规定,若不符合规定则应复测。9、甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法(P187-189):气相色谱法:供试品应测定2份,相对偏差不得过2.0%;容量法:供试品应测定2份,相对偏差不得过0.5%;10、脂肪与脂肪油测定法(P195):羟值、皂化值与碘值三项,属定量性质的限度试验,应平行测定2份,相对偏差不得过0.3%;酸值与过氧化值按数字修约规则修约,有效位数应与标准规定相一致,等于或低于规定数值,即可判为符合规定。11、干燥失重测定法(二部P221):供试品称取:干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份,1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。干燥至恒重,除另有规定外,系指在规定条件下连
5、续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。12、费休氏水分测定法(P225):费休氏试液的标定应取3份以上,3次连续标定结果应在1%以内,以平均值作为费休氏试液的强度;13、炽灼残渣检查法:计算结果其数值小于或等于限值时,判为符合规定(当限度规定为0.1%,而实验结果符合规定时,报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”);其数值大于限度值时,则判为不符合规定。15、重量法:不大于0.5%。(此规定未找到依据)16、维生素A测定法:P198第一法(紫外分光光度法):前处理不经皂化相对偏差1.5%,经皂化处理相对偏差3%;第二法(高效液相色谱法):相对偏差2.0%。17、滴定液(P502):标定
6、工作应由初标者(配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份,除另有规定外,其相对平均偏差应不得大于0.1%;初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有:氢氧化钠四丁基铵滴定液(0.1mol/L)、烃铵盐滴定液(0.01mol/L)18、薄层色谱扫描法(P567):重复性(系统适用性试验):如薄层板展开后直接扫描,同一薄层板上平行点样的待测成分斑点(不少于4个点)的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%;如需显色后扫描,其相对标准偏差应不大于5.0%。含量测定时供试品溶液和对
7、照品溶液应交叉点于同一薄层板上,每份供试品溶液点样不得少于2个,对照品每一浓度不得少于2个。其计算结果的相对平均标准偏差应不大于5.0%。19、浸出物测定法(P589):供试品应测定2份,其相对平均偏差应小于5%。20、原子吸收分光光度法(P70):供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次,测定的相对标准偏差(RSD)应不大于3%,石墨炉法可适当放宽21、荧光分析法(P73):2份样品溶液,每份结果对平均值的偏差应在1.5%以内,否则应重做。22、火焰光度法(P75):要求制备2份供试品溶液,各测定3次,测定的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。23、毛细管电泳法(P111):标准品(对照品)溶液每份至少进样2次,由全部进样结果(n4),求得平均值,相对标准偏差一般应不大于3.0%。24、甲醇量测定法(P588):两次测定的平均相对偏差应小于10%,否则应重新测定。根据测定的平均值计算,除另有规定外,酒剂或酊剂的甲醇量不得过0.05%(ml/ml)。25、水分测定法(一部中药部分)P574烘干法规定:称量瓶恒重:连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止;称量瓶+供试品干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。26、容量分析法:不大于0.3%。(此规定未找到依据)