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1、第二章化学实验室根本常识第一节 分析实验室中用水的要求、制备及检验分析实验室中所用的水必须是纯化的水，根据不同的实验要求，对使用的水质的要求也有所不同。国家标准GB 6682-92中，明确规定了实验室用水的级别、主要技术指标、制备方法及检验方法。该标准采用了国际标准ISO 3696-1987。一、实验室用水的规格一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高压液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2m微孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用屡次蒸馏或离子交换等方法制取。三级水用于一般化学
2、分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。还需要说明的是：1. 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对pH值范围不做规定。2. 由于在一级水的纯度下，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，因此，对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 二、实验室纯水的制备方法实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。蒸馏法的优点是设备本钱低、操作简单，缺点是只能除掉水中非挥发性杂质，且能耗高；离子交换法制得的水，称为“去离子水，去离子效果好，但不能除掉水中非离子型杂质，常含在微量的有机物；电渗析法是在直流电场作用下，利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离
3、子选择性渗透的性质而除去离子型杂质，电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中，要依据需要，选择用水。不应盲目地追求水的纯度。三、实验室用水的检验方法制备出的纯水水质，一般以其电导率为主要质量指标。其他的检验也可进展，诸如：pH值、重金属离子、Cl离子、SO42离子等检验；此外，根据实际工作需要及生化、医药化学等方面的特殊要求，有时还要进展一些特殊工程的检验。第二节化学试剂的一般知识一、试剂的规格化学试剂的规格是以其中所含杂质多少来划分的，一般可分为四个等级，其规格和适用范围见表1-2-1。此外，还有光谱纯试剂、基准试剂、色谱纯试剂等。光谱纯试剂(符号S.P.)的杂质含量用光谱分析法已测不出或者
4、其杂质的含量低于某一限度，这种试剂主要用作为光谱分析中的标准物质。基准试剂的纯度相当于或高于保证试剂。基准试剂用作滴定分析中的基准物是非常方便的，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂：在最高灵敏度下10-10 g 无杂质峰为标准。表1-2-1 试剂规格和适用范围工程级别 名称 英文名称 符号 适用范围 标签标志一级品 优级纯保证试剂 GuaranteReagent G.R. 纯度很高，用于精细分析和科学研究工作 绿色二 分析纯 AnalyticalReagent A.R. 纯度仅次于一级品，用于多数分析工作和科学研究工作 红色三 化学纯 ChemicalPure C.P. 纯度较二级品差，适用
5、于定性分析、有机、无机化学实验 蓝色四 实验试剂医用 LaboratorialReagent L.R. 纯度较低，适用作实验辅助 棕色生物试剂 BiologicalReagent B.R.或C.R. 生物化学及医学化学实验 黄色或其他颜色在分析工作中，选用的试剂的纯度要及所用方法相当，实验用水、操作器皿等要及试剂的等级相适应。假设试剂都选用G.R.级的，那么不宜使用普通的蒸馏水或去离子水，而应使用经两次蒸馏制得的重蒸馏水。所用器皿的质地也要求较高，使用过程中不应有物质溶解，以免影响测定的准确度。选用试剂时，要注意节约原那么，不要盲目追求纯度高，应根据具体要求取用。优级纯和分析纯试剂，虽然是市售
6、试剂中的纯品，但有时因包装或取用不慎而混入杂质，或运输过程中可能发生变化，或贮藏日久而变质，所以还应具体情况具体分析。对所用试剂的规格有所疑心时应该进展鉴定。在特殊情况下，市售的试剂纯度不能满足要求时，应自己动手精制。二、取用试剂应考前须知1. 取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不许任意放置，取用后应立即盖好，以防试剂被其他物质沾污或变质。2. 固体试剂应用干净枯燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。3. 用吸管吸取试剂溶液时，绝不能用未经洗净的同一吸管插入不同的试剂瓶中吸取试剂。4. 所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格及配制日期。千万不能在试剂瓶中装入
7、不是标签上所写的试剂。没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。书写标签最好用绘图墨汁，以免日久褪色。5. 在分析工作中，试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓或过多，不仅造成浪费，而且还可能产生副反响，甚至得不到正确的结果。 三、试剂的保管试剂的保管在实验室中也是一项十分重要的工作。有的试剂因保管不好而变质失效，影响实验效果，造成浪费，甚至还会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、枯燥的房子内，以防止水分、灰尘和其他物质沾污。同时，根据试剂性质应有不同的保管方法:1. 容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的，如氢氟酸、氟化物(氟化钾、氟化钠、氟化按)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)
8、等，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。2. 见光会逐渐分解的试剂如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、高锰酸钾、草酸等，及空气接触容易逐渐被氧化的试剂例如：氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等，以及易挥发的试剂如溴、氨水等，应放在棕色瓶内，置冷暗处。3. 吸水性强的试剂，如无水碳酸盐、氢氧化钠、苛性钠等应严格密封(蜡封)。4. 相互容易作用的试剂，如挥发性的酸及氨，氧化剂及复原剂，应分开存放。易燃的试剂如乙醇、乙醚、苯、丙酮和易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。5. 剧毒试剂如氰化钾、氰化钠、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等，应特别妥善保管，经一定手续取
9、用，以免发生事故。第三节 化学实验室平安常识化学实验室是我们学习、研究化学的重要场所。在实验室中我们经常会接触到各种化学药品和各种仪器，常常会潜藏着发生着火、爆炸、中毒、烧伤、割伤、触电等事故的危险性。所以实验者必须掌握化学实验室的平安防护知识。一、化学药品的正确使用和平安防护一 防毒大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。下面分别对几种常见的有害药品的防护知识介绍如下：1. 氰化物和氢氰酸：如氰化钾、氰化钠、丙烯腈等均系烈性毒品，进入人体50mg即可致死。甚至及皮肤接触经伤口进入人体，即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸生成氢氰酸气体，易被
10、吸入人体而中毒。在使用氰化物时严禁用手直接接触，大量使用这类药品时，应戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液，严禁倒入酸缸。应先参加硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物，然后倒入水槽，再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。2. 汞和汞的化合物： 汞是易挥发的物质，在人体内会积累起来容易引起慢性中毒。高汞盐(如HgCl2) 0.1至0.3 g可致人死命；在室温下，汞的蒸汽压为0.0012 mmHg柱，比平安浓度标准大100倍。使用汞时，不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；储存汞的器皿必须是结实厚壁容器，且器皿应放在瓷盘上；盛装汞的器皿应远离热源；如果汞掉在
11、地上、台面或水槽中，应尽量用吸管把汞珠收集起来，再用能及汞形成汞齐的金属片Zn, Cu, Sn等在汞落处屡次扫过，最后用硫磺粉覆盖；实验室应通风良好；手上有伤口，切勿触摸汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞是剧毒物品，实验中应防止碰到损坏的金属汞的仪器如使用温度计，压力计，汞电极等。3. 砷的化合物：单质砷和砷的化合物都有剧毒，常用的是三氧化二砷砒霜和亚砷酸钠。这类物质的中毒一般因口服引起。当用盐酸和粗锌粒制备氢气时，也会产生少量的砷化氢剧毒气体，应加以注意。一般将产生的氢气通过高锰酸钾溶液洗涤后再使用，砷的解毒剂是二巯基丙醇，通过肌肉注射即可解毒。4. 硫化氢：是毒性极强的气体，有恶臭鸡蛋味，
12、它能麻痹人的嗅觉，以至逐渐不闻其臭，因此特别危险。使用硫化氢和用酸分解硫化物时，应在通风橱中进展。5. 一氧化碳：煤气中含有一氧化碳，使用煤炉和煤气时应提高警觉，防止中毒。煤气中毒，轻者会头痛、眼花、恶心，重者会昏迷。对中毒的人应立即翻开房间窗子，移出中毒房间，呼吸新鲜空气，进展人工呼吸，注意保暖，及时送医院救治。6. 很多有机化合物也是毒性很强，它们作为溶剂，用量大，而且多数沸点很低，蒸气浓，能穿过皮肤进入人体，容易引起中毒，特别是慢性中毒，应防止直接及皮肤接触；所以使用时应特别注意和加强防护。常用的有毒的有机化合物如苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等，其中苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经
13、常吸入会使人嗅觉减弱，必须高度警觉。7. 溴：为棕红色液体，易蒸发成红色蒸气，对眼睛有强烈的刺激催泪作用，会损伤眼睛、气管、肺部，触及皮肤，轻者剧烈灼痛，重者溃烂，长久不愈，因此使用时应带橡皮手套。8. 氢氟酸：氢氟酸和氟化氢都有剧毒、强腐蚀性。灼伤肌体，轻者剧痛难忍，重者使肌肉腐烂，渗入组织，如不及时抢救，就会造成死亡，因此在使用氢氟酸时应特别注意，操作必须在通风橱中进展，并带橡皮手套。其他遇到的有毒、腐蚀性的无机物还很多，如磷、铍的化合物，铅盐，浓硝酸、碘蒸气等，使用时都应加以注意，使用有毒气体如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF应在通风橱中进展操作；剧毒药品如汞盐、镉
14、盐、铅盐等应妥善保管；实验操作要标准，离开实验室要洗手。二、防火防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好；乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾；金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜及水直接接触；万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。 三、防爆化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸。氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体及空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸；过
15、氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。防爆措施：对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； 对于预防热爆炸，强氧化剂和强复原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。四、防灼伤除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤及之接触，尤其防止溅入眼中。二、仪器设备使用平安和用电平安(一) 人身平安防护，平安用电实验室常用电为频率 50 Hz，220 V 的交流电。人体通过 1 mA的电流，便有发麻
16、或针刺的感觉，10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩，25 mA以上那么呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。为防止触电，应做到：修理或安装电器时，应先切断电源；使用电器时，手要枯燥；电源裸露局部应有绝缘装置，电器外壳应接地线；不能用试电笔去试高压电；不能用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏；一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。二仪器设备的平安用电一切仪器应按说明书装接适当的电源，需要接地的一定要接地；假设是直流电器设备，应注意电源的正负极，不要接错；假设电源为三相，那么三相电源的中性点要接地，这样万一触电时可降低接触电压；接三相电动机时要注意及正转方向是否符合，否那么，要切断电源，对调相线；接线
