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1、原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1 、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。2 、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。3 、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图02-7），透过光强（I）符合Lanber-Beer定律：nI=Iexp（-KL）式中，K为频率为n时原子蒸气的吸收系数，f为原5子蒸气？厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的n积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m
2、为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm,非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值0吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A=log（I/I）=KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N=KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A=KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。2、仪器结构原
3、子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。较先3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。通过气动喷雾形成直径小于lopm的气溶胶。雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。原子吸收分析的雾化效率为5-10%。（2）蒸发。气溶胶雾滴与燃气、助燃气混合后，进入火焰，雾滴脱去溶剂，形成气溶胶。（3）熔化和解离。雾粒在火焰中熔化和汽化，进而解离或还原为基态原子。Zn、Cd、Ag、Na等的元素氧化物熔点较低，易于原子化，测定灵敏度高；Ti、Zr、Hf、B、
4、Al、V、Mo等元素氧化物的熔点很高，需使用高温火焰才能将其熔化和解离为基态原子。（4）激发和电离。在一定温度下，部分基态原子的外层价电子跃迁到较高能态或电离，使基态原子的数目减少。当火焰温度3000K，该影响很小，一般可忽略。火焰原子吸收法测定钙、镁的灵敏度较高。钙为0.05pg/mL，镁为0.005pg/mL。共存的铝、钛、铁、硅酸根、硫酸根对测定有负干扰，采用释放剂氯化锶或氯化镧可消除干扰。钾、钠对测定有正干扰，加入消电离剂（如CsCl）可消除。三、仪器与试剂试剂：二次蒸馏水；镁标准储备液，1.00gL-1,使用时逐级稀释成浓度分别为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mgL
5、-1的标准系列。待测样：不同的饮用水，可包括（1）自来水，（2）农夫山泉，（3）康师傅矿物质水，（4）娃哈哈纯净水，以及其他常见饮用水等。仪器：火焰原子吸光谱仪四、实验步骤：1、按仪器操作规程开启光谱仪，开始预热。2、按下表调整仪器工作参数，按仪器操作规程开启供气系统，点火。然后喷二次蒸馏水清洗原子化系统，待仪器稳定后开始测定。仪器工作条件元素波长灯电流通带宽度空气流量乙炔流量燃烧器高度积分时间镁285.2nm4.0mA0.4nm6.5L/min1.5L/min6mm10s3、以二次蒸馏水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次测标液的吸光度。4、按同样方法测定待测水样的吸光度。如水样吸光度超过最大
6、浓度标液的1.5倍，则应对该水样作适当的稀释。5、测完全部试样后喷二次蒸馏水清洗原子化系统510min，然后关闭乙炔气源，待火焰熄灭后再按仪器操作规程关闭光谱仪。注意事项：1、乙炔气体易燃易爆，使用时要严格遵守操作规程和实验室安全制度；2、测定过程中要注意仪器的零点漂移，经常用二次蒸馏水重新调零；3、当待测水样的吸光度大于最高浓度标样时，应对待测进行稀释。五、数据处理1、用线性回归法处理标液的吸光度的，求得回归方程，作出工作曲线。2、根据工作曲线和回归方程计算各水样中镁的含量。六、思考题1. 原子吸收分析时为什么要使用锐线光源？2. 火焰原子吸收法具有哪些特点？3. 如何消除原子吸收分析中的化学干扰？
