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1、亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与NI-1-蔡基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。2、试剂实验用水为蒸储水，试剂不加说明者，均为分析纯试齐心氯化镂缓冲液：1L容量瓶中加入500mL水，准确加入盐酸，振荡混匀，准确加入50mL氢氧化镂，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化镂调试至。硫酸锌溶液L）:称取120g硫酸锌（ZnSQ7H2O）,用水溶解，并稀释至1L。氢氧化钠溶液（20g/L）:称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700mL7k和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混匀
2、，室温保存。N1蔡基乙二胺溶液（1g/L）:称取1蔡基乙二胺，加60叱酸溶解并稀释至100mL混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。显色剂：临用前将N1蔡基乙二胺溶液（1g/L）和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。亚硝酸钠标准溶液：准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mLM化镂缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4c避光保存。此溶液每毫升相当于500pg的亚硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液，置于100m熔量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于pg亚硝酸钠。3仪器小型粉碎机。分光光度计。4操作方法样品处理称取约10.00g
3、（粮食取5g）经绞碎混匀样品，置于打碎机中，力口70mLTk和12mL氢氧化钠溶液（20g/L）,混匀，用氢氧化钠溶液（20g/L）调样品pHH8,定量转移至200mL容量瓶中力口10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加25mL氢氧化钠，混匀。置60c水浴中加热10min,取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL收集滤液备用。测定4.2.1 亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0,亚硝酸钠标准使用液（相当于0,5,10,15,20,25Hg亚硝酸钠），分别置于25mL带塞比色管中。于标准管中分别加入氯化镂缓冲液，加之酸后立即加入显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min,用1cm比色杯（灵敏度低时可换2cm比色杯），以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0,亚硝酸钠标准使用液（相当于0,2,4,6,8,10pg亚硝酸钠）。4.2.2 样品测定：吸取上述滤液于25mL带塞比色管中，自于标准管中分别加入氯化镂缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。5计算式中：X样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg;m样品质量，g;m测定用样液中亚硝酸盐的质量，ug;V样品处理液总体积，mLV2测定用样液体积，mL结果的表述：报告算术均值的二位有效数。6允许差相对相差w10%
