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1、亚硝酸盐测定1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与NI-1-蔡基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。2、试剂实验用水为蒸储水,试剂不加说明者,均为分析纯试齐心氯化镂缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化镂,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化镂调试至。硫酸锌溶液L):称取120g硫酸锌(ZnSQ7H2O),用水溶解,并稀释至1L。氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL7k和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀
2、,室温保存。N1蔡基乙二胺溶液(1g/L):称取1蔡基乙二胺,加60叱酸溶解并稀释至100mL混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。显色剂:临用前将N1蔡基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。亚硝酸钠标准溶液:准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mLM化镂缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4c避光保存。此溶液每毫升相当于500pg的亚硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液,置于100m熔量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于pg亚硝酸钠。3仪器小型粉碎机。分光光度计。4操作方法样品处理称取约10.00g
3、(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,力口70mLTk和12mL氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pHH8,定量转移至200mL容量瓶中力口10mL硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加25mL氢氧化钠,混匀。置60c水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL收集滤液备用。测定4.2.1 亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,亚硝酸钠标准使用液(相当于0,5,10,15,20,25Hg亚硝酸钠),分别置于25mL带塞比色管中。于标准管中分别加入氯化镂缓冲液,加之酸后立即加入显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10pg亚硝酸钠)。4.2.2 样品测定:吸取上述滤液于25mL带塞比色管中,自于标准管中分别加入氯化镂缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。5计算式中:X样品中亚硝酸盐的含量,mg/kg;m样品质量,g;m测定用样液中亚硝酸盐的质量,ug;V样品处理液总体积,mLV2测定用样液体积,mL结果的表述:报告算术均值的二位有效数。6允许差相对相差w10%