柱色谱实验报告思考题

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1、柱色谱实验报告思考题柱色谱分离实验报告七、思考题FID 检测器与其他检测器相比的优缺点。气相色谱常用检测器有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）。FID 检测器主要适用于含有碳氢键的有机物分析。对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。 FID 的优点是灵敏度高、线性范围宽，几乎对所有化合物均有响应，由于它属于质量型检测器，故对操作条件变化相对不敏感，稳定性好，特别适合于做微量到常量的常规分析。 又因它响应时间短， 所以与毛细管分析技术配用能完成痕量与快速分析。TCD 检测器工作原理：当被测组分与载气混合后，混

2、合物的热导系数与纯载气的热导系数大不相同， 当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化时， 会引起池体上热敏元件的温度变化， 用惠斯顿电桥测量，就可由所得信号的大小求出该组分的含量。TC混通用型检测器，但灵敏度相对较低。特别适合于检测永久性气体、C1C睇、氮、硫和各种形态碳氧化物及水等挥发性化合物的分析， 特别是厌氧产气中CO CO2 CH4和H2s等的分析。ECD 是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性大的物质特别敏感，主要分析测定卤化物、含磷（ 硫） 化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃、共轭羰基化合物等电负性物质。对大多数烃类没有响应。NPD 又称

3、热离子化检测器，是分析含氮、磷化合物的高灵敏度、高选择性和宽线性范围的检测器。七、思考题有天然气样品，成分可能有CH4、 CO、 CO2、 C2H2、 C2H4、 C2H6、C3H6 C3H舞，希望用气相色谱检测含量，请问选用什么检测器， 选用那些色谱柱？可以用多根色谱柱，分几次进样，完成测试任务。选用 TCD、 FID 检测器并联的方式，对于永久无机气体可选用 TCD 作为检测器，对于C2及以上的炫类物质选用FID作为检测器。选用 Propack-Q 预处理柱， 后用 13X 和 Propack-R 为分析柱， 或者为预柱5A和GDX-104为分析柱，主阀三阀三柱系统。无机气体组分较有机气体

4、组分先流出Propack-Q预柱，避免CO2进入分子筛，可以将CO2切入GDX-104或Propack-R柱中，并且同时使用 TCD和FID ,灵活选用柱长度以便于中心切割，进而使一次分析同时检测出所有组分。当分子筛采用 TDX-01 柱时，经过 Propack-Q 后可以将 CO2 切入 TDX-01 柱中。具体阀柱系统图如下：七、思考题1. 简述离子交换色谱分析的特点及应用范围。答：离子交换色谱的分离机制是离子交换，其特点是耐酸碱，可在任何pH值下使用，易再生处理，使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀、易受有机物污染。 离子交换色谱主要用于不同基质中常见亲水性阴离子（F-、Cl-、SO42

5、、NO3、Br-等）和常见亲水性阳离子（Li+、Na卡K+、Ca2痔）的分离测定。一些碳水化合物也可以用离子交换法进行分离分析。2. 简述离子色谱上样前处理要求和方法。答：离子色谱样品预处理的目的主要是将样品中的目标离子从样 品介质中最大浓度地转移到水溶液或水与极性有机溶剂的混合溶液中，以达到减少或取出干扰物、大大降低基体浓度、调节 pH、浓缩和富集待测离子成分的多重目的，使之符合进样的要求，获得准确的分析结果。A. 液体样品前处理1 ）固相萃取法：固相萃取 （SPE） 利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离， 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目

6、标化合物的目的。固相微萃取（SPME是在固相萃取 上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。2 ）膜处理法膜分离技术是利用膜对混合物中各组分的选择渗透性能的差异来实现分离、 提纯和浓缩的新型分离技术。 该方法只能去除颗粒态不溶性物质，一般通过0.45抹m或0.22抹m微孔滤膜过滤后直接进样。3 ）其他液体样品的预处理技术由于液膜处理法具有局限性，超过滤、渗析、电渗析也在离子色谱中开始得到应用。 超过滤实际上是减压过滤， 一般用于大分子和不溶物的分离； 渗析是一个浓度平衡过程， 离子通过离子交换膜从浓度高的一方向浓度低的一方扩散， 这样某些离子可通过膜选择性地从样品中除去或加入到该样品中； 电

7、渗析是一个特殊的渗析过程， 通过一个外部电场来提高渗析效率， 与其他的膜处理相比， 有一定的选择性，因此不仅可以去除颗粒物、 有机污染物， 还可以去除重金属离子的污染。B. 固体样品前处理1 ）分解处理法将固体样品分解，将固体样品的非金属元素转化为相应的酸，然后再用离子色谱方法进行测定。 湿式消解法是最简便的样品处理方法，而紫外光具有强氧化性，可以用于消解去除复杂样品中的有机物。2 ）浸提法对于固体样品，有时不一定需要测定非金属的总含量，二是需要 测定特定阴阳离子的水溶性部分含量， 或者在一定条件下的形态特征，这就需要选择合适的进出方法， 在不破坏样品中的离子形态的前提下，将水溶解态离子尽可能

8、高比例的浸提出来。C. 特殊样品的预处理对于组成复杂的样品，若待测离子对树脂亲合力相差颇大，一般可采用几次进样， 并用不同浓度或强度的淋洗液或梯度淋洗等方法来改善分离效果。 对固定相亲合力差异较大的离子， 提高分离度的最简单方法是稀释样品或进行样品的预处理。 对高浓度基体中痕量离子的测定， 例如海水中阴离子的测定， 最好的方法是做适当的预处理除去过量的 Cl- 。对于含有大分子有机物和重金属的样品，应该在进样前将有机物和重金属全部去除。思考题1 、 为什么溶剂和样品要过滤？溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔

9、很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。2 、 流动相使用前为什么要脱气？流动相使用前必须进行脱气处理 ，以除去其中溶解的气体（如O2）,以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。 溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化， 柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用 FLR可能会造成荧光猝灭。3 、 如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理？溶剂的质量或溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶

10、剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH=4-7）。以 下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。A ：严格执行溶剂过滤。B ：勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液。C ：如果应用许可， 可在溶剂中加入0.0001-0.001M 的叠氮化钠。D ：在溶剂瓶内溶剂的上方小流量连续吹氩气, 以隔绝空气。E ： 避免使溶剂瓶暴露在直射阳光下， 尽量使用琥珀色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液。溶剂瓶里的砂心滤头清洗方法：用浓硝酸（分析纯）泡 1 小时左右，再用液相用水泡1-2 小时，冲洗干净即可，不建议用超声洗。4 、 系统压力过高的原因有哪些？压力过高，可能的原因有：A 色谱

11、柱进口过滤芯被污染B 冲洗阀过滤芯被污染C 色谱柱被污染D 连接管路的毛细管堵塞E 进样器转子上的凹槽被堵塞F 进样针或针座被堵塞实验一 乙酰苯胺的制备 （苯胺 5ml 、冰醋酸 7.5ml ，生成苯-NHCOCH3+水，韦氏分储柱、温度计蒸储头尾接管等、布氏漏斗抽 滤）1. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。2. 为什么要控制分馏柱上端温度在100 到 110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3C

12、OOH分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走， 促使反应向生成物方向移动， 有于提高产率。3. 本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。4. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1. 重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干

13、燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离； 热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中； 抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。 干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。2. 在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答： 样品颜色较深时， 需要加入活性炭进行脱色。 为了防止爆沸， 加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。3. 为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。4. 为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能

14、在样品结晶析出时，杂质亦析出， 经抽滤后仍有少量杂质混入样品， 使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。5. 、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（ 1 ）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（ 2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 （ 5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。6. 、 将溶液进行热过滤时， 为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答： 溶剂挥发多了， 会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有

15、机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。7. 、 用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答： 活性炭可吸附有色杂质、 树脂状物质以及均匀分散的物质。 因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中， 但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸 510min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.实验三 蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5 ，相差 30摄氏度， 140度以上空气冷凝管）1. 什么叫沸点？答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。2. 冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上