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1、实验五 离子色谱法测定水中的阴离子环境工程 李婷婷 一、 实验目的1、理解离子色谱分析的基本原理及操作措施；2、掌握离子色谱法的定性和定量分析措施。二、 实验原理离子色谱（n Chratogrh,IC）是色谱法的一种分支,离子色谱法（C)是运用被分离物质在离子互换树脂(固定相）上互换能力的不同,从而持续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的措施。阴阳离子的互换方程可以表达为:阴离子互换:+Y-+-=-+Y-阳离子互换：R-Y+X+=R-X+Y+其中:，R为固定相上的离子互换基团； Y+，Y-为可互换的平衡离子,例如H+,Na或O，；X,X-为组分离子。如下图所示：C仪器重要测定流程:测
2、定环节:()进样:水样待测离子一方面与分离柱的离子互换树脂之间直接进行离子互换（即被保存在分离柱上)；(）淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和O42等，保存在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子(如F-)则先于对树脂亲和力强的待分析离子(如 S42- )被依次洗脱;()阻留：淋出液通过克制柱,将来自淋洗液的背景电导克制到最小（即清除NaOH)，这样当待测离子离开克制柱进入电导池时就有较大的可精确测量的电导信号。 (4）测定:根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差别,可进行定量测定。三、 实验环节1、过滤:用045m过滤膜过滤
3、。目的是：清除样品中所涉及的，有也许损坏仪器或者影响色谱柱/克制器性能的成分有机大分子；清除有也许干扰目的离子测定的成分。、进样： 手动进样。用针管吸取1m水样推动进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。实验中注意事项：1、查淋洗液与分离柱与否一致:与否过期(30天）,与否满足当天的需要,废液桶的容量;、接通气路并调节气压至操作压力：压缩气瓶的输出压力、淋洗液瓶的压力; 排除气泡:根据实际状况进行(当更换溶液/闲置)，淋洗液加压后旋松废液阀,开泵冲洗1 分钟后,停泵,旋紧废液阀。四、 实验成果与分
4、析五、 问题与讨论1、简述阴离子互换法的分离机理及过程。 离子色谱法(I）是运用被分离物质在离子互换树脂(固定相)上互换能力的不同，从而持续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的措施。阴离子的互换方程可以表达为：R+Y-+=+X-+Y-，其中:R为固定相上的离子互换基团； -为可互换的平衡离子，例如OH，Cl-; X-为组分离子。2、为什么需要在电导检测器前加入克制柱?（1）淋出液通过克制柱,将来自淋洗液的背景电导克制到最小(即清除NaOH），这样当待测离子离开克制柱进入电导池时就有较大的可精确测量的电导信号。（2)增长被测离子的电导值,改善信噪比。(3)消除反离子峰对弱保存离子的影响。 、试比较离子色谱法测定阴、阳离子的差别? (1)分离阳离子,用无机酸作淋洗剂(Hl, NO3),克制柱-强碱性高容量阴离子互换柱,ROH- H+C- = RC-+ H2O ROH- + M+Cl- Cl- + MH-克制反映减少淋洗液电导率H- 淌度为l-的2.6倍，提高敏捷度。 (2)分离阴离子,淋洗剂是NaOH, NaHCO3，克制柱-强酸性高容量阳离子互换柱，R-H+ + Na+OH-=RN+ + 2O R- a+X- R-Na H+X-克制反映减少淋洗液电导率,H 淌度为Na+的7倍,提高敏捷度。
