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1、精品论文大集合硅片在碳离子注入前后的表层结构研究洪蜜娜 山东大学材料科学与工程学院，山东 济南 (250100) E-mail：摘要：硅材料在微型机电系统中的应用日益受到重视。未经表面处理的硅材料脆性较高， 表面裂纹在较低张应力作用下能迅速扩展，易发生剥层磨损和脆性断裂，难以满足使用要求。 因此，有必要用表面改性技术来提高硅材料的表面微机械性能，以改善硅材料的微观力学性 能和微摩擦学性能。本文以 C+注入后的单晶硅片为研究对象，选择适当的注入参数，对单 晶硅 C+注入表面改性。为了便于比较注入参数对改性效果的影响，采用了不同的注入能量 和注入剂量制备试样。用 X 射线衍射仪分析硅片的结构；用
2、X 光电子能谱仪对样品进行全 扫描和沿深度方向刻蚀，分析硅片表层所含元素及这些元素的化学信息。 关键词：离子注入；单晶硅；X 射线衍射；X 光电子能谱1引言在单晶硅离子注入过程中，通过固体原子点阵运动的离子，在连续的碰撞中会失去能量、 降低速度，最后停止下来。离子损失的能量以某种方式耗散给固体中的原子，增加它们的动 能和势能，或者耗散给原子的电子，使它们激发和电离。分给每个过程的能量，它们占的比 例取决于每个离子原子碰撞的具体情况1-2。在碰撞过程中，如果被束缚在点阵平衡位置 上的原子能够获得足够的动能，克服这些束缚力，它就能从平衡位置射出，而在原子点阵中 产生一个空位，并把额外的点阵原子移离
3、这个空位一定距离。这个额外的原子可能具有足够 的动能使另一个原子离开平衡位置。这样，在连续的级联碰撞过程中，必然会使点阵无序化， 从而晶体产生大量的缺陷3。另外，射线和轻粒子打入固体中能引起分散而孤立的碰撞。 在较低温度下进行离子注入的半导体，晶格损伤随注入剂量的加大而增加。离子与靶材产生 相互作用，与金属材料相比，单晶硅在碳离子注入后更容易产生缺陷和损伤，这对材料的表 面力学性能比较有利4。为了获得碳离子注入的表面改性原因，很有必要对材料的表层结构 进行分析。本文用X射线衍射（XRD）确定硅片的晶体结构。用X光电子能谱（XPS）对样 品进行全扫描和沿深度方向刻蚀，检测出硅片表层所含元素及这些
4、元素的化学信息。选择适当的注入参数，对单晶硅C+注入表面改性，为了便于比较注入参数对改性效果的 影响，采用了不同的注入能量和注入剂量制备试样。2X射线衍射结构分析离子注入引起材料表面晶体结构的变化，可以使用 X 射线衍射法对其进行分析。-1-图 1 单晶硅 X 射线衍射图Figure 1 X-ray diffraction for single crystal silicon图 1 是实验所用单晶硅的衍射曲线与理论衍射曲线相比较图。从图中可以看出，理论衍 射曲线出现了三个衍射峰，分别是位于 29的强峰、47和 89的弱峰。实验所用硅片的衍射 曲线出现了位于 29的强峰，位于 60出现一个强峰，
5、而位于 89的弱峰几乎被削平。这是因 为实验所用的硅片表面由于加工过程和空气的氧化及物理吸附，不可避免地改变了硅片表面 的原子分布。图 2 单晶硅和离子注入后硅片的 X 射线衍射图Figure 2 X-ray diffraction for single crystal silicon before and after C+ implantation图 2 是单晶硅和离子注入后硅片的 X 射线衍射图。从图中可以看出，单晶硅有两个强 衍射峰，分别位于 29左右和 60。经碳离子注入后，没有出现强衍射峰，只在 70左右出现 一个矮峰。这就说明在碳离子注入前，单晶硅晶体内部的原子排列很有规律，晶面上
6、的原子 排列规则。碳离子注入后打乱了硅原子的规则排列，使晶体无序化5。3X射线光电子能谱成分分析X 射线光电子谱（XPS）是一种有效的用于键结构和化学分析的方法，XPS 谱峰的峰位（电子结合能）可以给出组成物体的原子点阵中原子的化学态信息。峰位的移动反映原子的 化学位移，而原子的化学位移与原子在点阵中的分布有关。X 射线光电子谱是在中国科学技术大学理化中心采用 ESCALAB MK II 电子能谱仪测试 的，该仪器主要性能指标如下：真空系统：样品制备室极限真空度510-10 mbar; 分析室极限真空度210-10 mbar XPS：灵敏度：1105 CPS，分辨率：0.9eVUPS：分辨率为
7、 140meV 时，银价带费米边的计数为 5104CPS SAM：灵敏度：8104CPS(CuLMM)，最佳线扫描空间分辨率：2000 XPS：带有铝镁双阳极 X 射线源，可获得元素内壳层的光电子能谱。样品面积为33mm。仪器溅射剥离速度对单晶硅估计为 2nm/min，对硅的氧化物还要慢一些2.1 定性分析4.00E+ 05Survey3.00E+ 05Counts / s2.00E+ 051.00E+ 050.00E+ 005004003002001000Binding Energy (eV)图 3 80keV, 21016 注入样品表面的 XPS 全谱Figure 3 XPS of sam
8、ple surface after C+ implantation with dose 21016 ions/cm2, energy 80keV图 3 为注入能量为 80keV，注入剂量为 21016 ions/cm2 硅片表面的 XPS 全谱。谱图表 明，离子注表层中含有四种元素，对应谱图中峰值结合能从大到小依次为氧、氮、碳、硅。 N1s 峰和 O1s 峰的出现估计是由于物理吸附和硅样品表面被氧化所造成的。C1s8.00E+ 04C1s Sc an7.00E+ 046.00E+ 04Counts / s5.00E+ 044.00E+ 043.00E+ 042.00E+ 041.00E+ 04
9、0.00E+ 00294293292291290289288287286285284283282281280279278Binding E nergy (eV )Si2p图 4 碳离子注入后硅片表面的 C1s 电子结合能谱Figure 4 C1s binding energy of sample surface after C+ implantation4000Si2p Sc an3000Counts / s200010000108107106105104103102101100 99989796959493Binding Energy (eV)图 5 碳离子注入后硅片表面的 Si2p 电子结
10、合能谱Figure 5 Si2p binding energy of sample surface after C+ implantationO1s4.00E + 04O1s S can3.00E + 04Counts / s2.00E + 041.00E + 040.00E + 00540539538537536535534533532531530529528527526525Binding Energy (eV )图 6 碳离子注入后硅片表面的 O1s 电子结合能谱Figure 6 O1s binding energy of silicon wafer surface after C+ i
11、mplantation样品的 C1s 电子结合能谱如图 4 所示，从图中可以看出，C1s 谱只对应一个峰，结合能 在 285eV 左右，这就表明碳元素在单晶硅表面是以单一的形式存在。样品的 Si2p 电子结合 能谱如图 5 所示，从图中可以看出，Si2p 谱对应两个峰。一个峰的结合能在 102eV 左右， 这个结合能表明形成了硅的氧化物。另一个峰的结合能在 99.2eV 左右，这是单质硅存在的 原因。样品的 O1s 电子结合能谱如图 6 所示，可以看出，O1s 谱只对应一个峰，结合能在532.5eV 左右，结合上述结论并查表可知，硅样品表面存在 SiO2。而碳元素是以单质的形式 出现。图 7
12、是硅片表层元素的化学状态。对注入碳离子的硅片进行 Ar+连续刻蚀，每隔300s400s 通过 XPS 对其进行检测。这里仅分析了注入能量为 80keV，注入剂量为 11017 ions/cm2 试样的 XPS 谱。图 6（a）为 Si2p 能谱图，（b）为 C1s 能谱图。图中示出了注入碳 离子的硅片经不同时间的 Ar+刻蚀后，得到不同深度的 Si2p 和 C1s 的 XPS 谱峰。（a）图说 明了试样表面的硅元素以三种形式存在。根据结合能查阅相关数据库得知三种物质分别是单 质硅(99.5eV)、硅的碳化物(100.3eV)和硅的氧化物(101.1eV)。（b）图说明了试样表面的碳硅 元素主要
13、以两种形式存在。分别是单质碳(284.6eV)和硅的碳化物(283.6eV)。由此可知，经 过离子注入后的单晶硅片表层由一定量的碳化硅、单质硅和单质碳组成。6.00E+ 04Si2p ScanSiSi5.00E+ 044.00E+ 04Counts / s3.00E+ 04CSi2.00E+ 041.00E+ 040.00E+ 00107106105104103102101Si2p1009998979695B inding Energy (eV)(a) Si2p 谱图9.00E +048.00E +04C1s Sc anCC7.00E +046.00E +045.00E +04Counts / s4.00E +043.00E +04CSi2.00E +041.00E +040.00E +00292291290289288287286285284C1s283282
