常用材料测试方法总结

《常用材料测试方法总结》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常用材料测试方法总结（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、成分分析:成分分析根据分析对象和要求可以分为微量样品分析 和 痕量成分分析 两种类型.根据分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、外表成分分析和微区成分分析等方法.体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与X射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解 后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法.外表与微区成份分析：X 射线光电子能谱X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS； 10 纳米,外表俄歇电子能

2、谱Auger electron spectroscopy , AES; 6nm ,外表二次离子质谱Sec on dary Ion Mass Spectrometry, SIMS ;微米,外表电子探针分析方法；0.5微米,体相电镜的能谱分析；1微米,体相电镜的电子能量损失谱分析；0.5nm 为达此目的,成分分析根据分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析.1. 光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES, X-射线荧光光谱XFS和X-射线衍射光谱分析法XRD ；1原子吸收光谱Atomic Absorption Spectrometry, AA

3、S 又称原子吸收分光光度分析.原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法.原子吸收分析特点:(a) 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量；(b) 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3 ,10-10 10-14g ；(c) 测量准确度很高,1%(35%)；(d) 选择性好,不需要进行别离检测；(e) 分析元素范围广,70多种；应该是缺点(不确定)：难熔性元素

4、,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析；(2) 电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射 的特征谱线对待测元素进行分析的方法；可进行多元素同时分析,适合近 70种元素的分析；很 低的检测限,一般可到达10-110-5pg/cm-3;稳定性很好,精密度很高,相对偏差在1%以内,定量分析效果好；线性范围可达 46个数量级；但是对非金属元素的检测灵敏度低.(3) X-射线荧光光谱(X-ray

5、fluoresce nee spectrometry, XFS)是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定.在纳米材料成分分析中具有较大的优 点；X射线荧光光谱仪有两种根本类型波长色散型和能量色散型；具有较好的定性分析水平,可 以分析原子序数大于3的所有元素.本低强度低,分析灵敏度高,其检测限到达10-510-9g/g(或 g/cm3);可以测定几个纳米到几十微米的薄膜厚度.(4) X-射线衍射光谱分析法(X-ray diffraction analysis ,XRD)2.质谱分析：主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法 TOF-SIMS(1) 电感耦合等离子体质

6、谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；检出限低多数元素检出限为ppb-ppt级；线性范围宽可达7个数量级；分析速度快1分钟可获得70种元素的结果；谱图干扰少原 子量相差1可以别离,能进行同位素分析.2 飞行时间二次离子质谱法Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS 是通过用一次离子激发样品外表,打出极其微量的二次离子,根据二次

7、离子因不同的质量而 飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术.工作原理：1.利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品外表的背散射概率很小,也可能穿透固体样品外表的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中 发生一系列弹性和非弹性碰撞.一次离子将其局部能量传递给晶格原子,这些原子中有一局部向 外表运动,并把能量传递给外表离子使之发射,这种过程成为粒子溅射.在一次离子束轰击样品 时,还有可能发生另外一些物理和化学过程：一次离子进入晶格,引起晶格畸变；在具有吸附层 覆盖的外表上引起化学反响等.溅射粒子大局部为中性原子和分子,小局部为带正、负电荷的原 子、分子和分

8、子碎片；2.电离的二次粒子溅射的原子、分子和原子团等按质荷比实现质谱分 离；3.收集经过质谱别离的二次离子,可以得知样品外表和本体的元素组成和分布.在分析过程中,质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜外表的多元素分析数据.而且还可以提供外表 某一元素分布的二次离子图像.4. TOFTime of Flight 的独特之处在于其离子飞行时间只依赖 于他们的质量.由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎 无损的静态分析,而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围,从原理上不 受限制.3. 能谱分析：主要包括X射线光电子能谱XPS和俄歇电子能谱法AES1

9、X 射线光电子能谱X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPSX射线光电子能谱XPS 就是用X射线照射样品外表,使其原子或分子的电子受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息.随着微电子技术的开展,XPS也在不断完善,目前,已开发出的小面积 X射线光电子能谱,大大提升了 XPS的空间分辨水平.通过对 样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大局部元素.因此,XPS已开展成为具有外表元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的外表分析仪器.X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式.XPS作为研究材料外表和界面电

10、子及原子结构的最重要手段之一,原那么上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素.其主要功能及应用有三方面：第一,可提供物质外表几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息 ；第二, 可对非均相覆盖层进行深度分布分析, 了解元素随深度分布的情况；第三,可对元素及其化学态进 行成像,给出不同化学态的不同元素在外表的分布图像等.2俄歇电子能谱法Auger electron spectroscopy ,AES俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束 或X射线激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电 子的能量和强度,从而获得有关材料外表化学成分和结构的信息的方法.利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样

11、微区的外表成分进行的定性定量分析.俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用,可进行试样外表成分和晶体结构分析,因此被称为外表 探针.电镜-能谱分析方法：利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析EDAX；与电子显微镜结合SEM,TEM,可进行微区成份分析；可进行定性和定量分析.形貌分析：相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面.形貌分析方法主要有：光学显微镜 (Optical microscopy, 0M)、扫描电子显微镜(Seanning electron microscopy, SEM) 、透射电子显微镜 (Transmiss

12、ion electron microscopy, TEM) 、扫描 隧道显微镜(Scanning tunneling microscopy, STM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy, AFM)1. SEM扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像,观察视野大,其分辩率一般为6纳米,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辩率可以到达0.5纳米量级.其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒大小及分布以及特定形貌 区域的元素组成和物相结构.扫描电镜对样品的要求比拟低,无论是粉体样品还是大块样品,均 可以直接进行形貌观察2. TEM透射电镜具有很高的

13、空间分辩水平,特别适合纳米粉体材料的分析.其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息.透射电镜比拟适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm ,否那么电子束就不能透过了.对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理.透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计 平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度.高分辨电子显微镜 (HRTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射把戏、

14、高分辨像可以研究晶体的生长方向.3. STM和AFM形貌分析扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析.可以到达原子量级的 分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和外表原子结构分布分析,对纳米粉体材料 不能分析.扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于外表方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01 nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体外表的近原子像；其次是能得到外表的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的外表结构.通过探针可以操纵和移动单个分 子或原子,根据人们的意愿排布分子和原子,以及实现对外表进行纳米尺度的微加工,同时,在 测量样品外表

15、形貌时,可以得到外表的扫描隧道谱,用以研究外表电子结构.扫描原子力显微镜AFM 可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以到达几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析.这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM和AFM具有可以气氛下 进行原位形貌分析的特点.物相结构分析常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射 分析.1. X射线衍射分析XRD物相分析是基于多晶样品对 X射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析. 测定结晶情况,晶相,晶体结构及成键状态等等.可以确定各种晶态组分的结构和含量.灵敏度较低,一般只能测定样品中含量在 1%以上的物相,同时,定量测定的准确度也不高, 一般在1%的数量级.XRD物相分析所需样品量大0.1g,才能得到比拟准确的结果,对非晶样品不能分析.X射线衍射分析主要用途有：XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结 构测定小角X射线衍射、多层膜分析小角度 XRD方法、物质状态鉴别区别晶态和非晶态2. 拉曼分析Raman analysis当一束激发光的光子与作为散射中央的分子发生相互作用时,大局部