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1、溴乙烷的制备实验目的1、 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、 进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应:NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O副反应:实验试剂乙醇(95%) 4.8g 6.2mL(0.10mol)溴化钠(无水) 8.2g (0.08mol)浓硫酸(d=1.84) 11mL (0.2mol)饱和亚硫酸氢钠实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中,放入4mL水,冷却和不断震摇下,慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却室温后,再加入6.2mL95%乙醇,冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75 弯管
2、与直行冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠,放在水浴中冷却,并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。3、 将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶,把锥形瓶侵于冰水中冷却,逐滴向瓶中加热浓硫酸,同时震荡,除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止,用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。4、安装蒸馏装置,加入几粒
3、沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36至40的馏分,且收集产品时要用冰水冷却。5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积,在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后,给老师检查,最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。6、收拾干净实验桌,离开实验室。实验数据记录及处理称取NaBr 8.24克滴入1.2ml浓硫酸除杂室温17沸程 27.5到33.5最后得到产品(溴乙烷)4.37克产率计算:% = 100%= 100%= 72.83%注意事项1、 加料秩序不能搞错。2、 在蒸馏之前,赢尽量降水除去,否则当用浓硫酸时会产生热量而使产物挥发损失。3、 用硫酸分层时切勿将溴乙烷作为酸层而弃去。4、 在蒸馏溴乙
4、烷时需使收集装置处在冰水环境中。5、 实验结束后,需把溴乙烷倒入指定的收集容器中,不能倒入水槽中。实验误差分析溴乙烷沸点低,在制备溴乙烷的过程中会不可避免的会造成损失。在本实验中造成溴乙烷产量不高的原因主要有以下几点:1、 在制取混合物的过程中,有部分溴乙烷损失。主要是挥发到大气中的和附在冷凝管内壁上的溴乙烷。2、 在用分液漏斗分液的过程中,也有溴乙烷的损失。3、 用硫酸除杂的过程中,有溴乙烷的损失。4、 由于操作不熟练,使溴乙烷(除杂后的溴乙烷)在空气中暴露太久,也会使溴乙烷有部分损失。5、 蒸馏过程中,有溴乙烷的损失。思考题1、 在制备溴乙烷时,反应混合物种不加水,会有什么结果?答:因为浓硫酸有脱水性和强氧化性,如果反应混合物种不加水,会造成脱水和使生成的溴化氢被氧化为Br2,最后使得产品(溴乙烷)的产率低。2、 粗产品中可能有什么杂质?如何除去?答:粗产品中可能有乙醚、乙烯等杂质。在本实验中,用浓硫酸除去这些杂质。3、 本实验中为什么多加硫酸?答:多加硫酸是为了提高反应速率。