现场监测容器的选择和清洗准备

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1、环境监测是我国社会经济发展的基础性公益事业,现场监测是环境监测工作 的第一线,在整个环境监测体系中,占有非常重要的地位。现场采集的污染物样 品、直接出具的污染物监测数据以及对监测现场的环境、被监测的对象等现场情 况进行科学、规范的记录与描述以及监测技术与方法的合理应用等,都直接决定 了最终评价结果的科学性。而现场监测最重要的源头,就是采样容器的清洗和采 样容器的选择。加强现场监测的质量控制工作,必须通过一系列的控制手段,从 源头上做好工作,切实保证监测结果的质量。使得出具的监测数据具备代表性、 准确性、精密性、可比性、完整性。我们举例小议,就采集水样的容器选择及容器的清洗准备来谈。首先,容器的

2、选择,采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是 被分析组分以微量存在时)一是最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般 的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时应避 免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金属。二是应选 择容器壁易于清洗、处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表 面污染。三是容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品 组分发生反应。如测定氟化物时,水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发 生反应。四要防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化。微量金 属易于受这些因素的影响,其他如清洁剂、杀

3、虫剂、磷酸盐同样也受到影响。深 色玻璃能降低光敏作用。一般情况下,所有的选择都应确保不发生正负干扰。尽 可能使用专用容器。如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染 物的测定,以减少交叉污染。同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗 涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品。其次,关于容器的清洗,对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻 底清洗。但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质 时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染。如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量。如 果测定硅、硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂。所用的洗涤剂类型和选用的容 器材质要随待测组分来确定。

4、测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铭则不 能用铭酸一硫酸洗液。测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L)洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗。我们通常有以下几种洗涤方法:1、用清洁剂清洗塑料或玻璃容器:a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b)用实验室用水清洗两次;c)控十水并盖好容器帽。2、溶剂洗涤玻璃容器此程序如下:a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽;b)用自来水彻底清洗;c)用实验室用水清洗两次;d)用丙酮清洗并干燥;e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。3、酸洗玻璃或塑料容器此程序如下:a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶

5、液清洗容器和容器帽;b)用自来水彻底清洗;c)用10%硝酸溶液清洗;d)控十后,注满10%硝酸溶液;e)密封,贮存至少24小时;f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽。另外,用于测定农药、除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容 器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶。按一般规则清洗(即用水 及洗涤剂铭酸-硫酸洗液蒸馏水)后,在烘箱内180C下4小时烘干。冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。用于微生物分析的容器及塞子、盖 子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活 性、灭活或促进生物生长的化学物质。玻璃容器,按一般清洗原则洗涤,用硝酸 浸泡再用蒸馏

6、水冲洗以除去重金属或铭酸盐残留物。在灭菌前可在容器里加入硫 代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用。(以每125ml容器加入0.1ml 的10mg/L Na SO计量),具体项目洗涤方法详见附表。2 2 3附表常用样品洗涤指示表项目贮存容器容器洗涤级别pHP或GISSP或GI电导率P或GI色度P或GI浊度P或GI碱度P或GI酸度P或GI铜P田铅P或G田锌P田镉P或G田总汞P或G田总铁P或G田锰P或G田总铭P或G田六价铭P或G田镍P或G田钡P或GI钻P或GI铍P或GI硼PI银P或G田钙、镁P或GII钙、镁总量(总硬度)P或BGII钾、钠PII总神P或GI硒G.P田氨氮P或GI氟化物

7、PI氯化物P或GI余氯P或GI硫化物P或GI漠化物P或GI硫酸盐P或GI磷酸盐P或GIV总磷P或GIV总氮P或GIBOD5溶解氧瓶ICODcrGICODmnGITOCGI油类GIIDO溶解氧瓶I甲醛GI挥发性半挥发性有机物GI阴离子洗涤剂农药类GV邻苯二甲酸酯类GI阴离子表面活性剂P或GI生物、微生物GIG (玻璃),P (聚乙烯塑料),BG (硼硅玻璃)i,n,m,w表示四种洗涤方法,如下:I:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水一次;II:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,1+3HNO荡洗一次,自来水洗三次 3m:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,1+3HNO荡洗一次,自来水洗三次蒸馏水洗一次; 去离子水洗一次;注:3IV:铭酸洗液洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。 如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗步骤。参考文献:1张凡秀,赵鹏,张思宝.浅析我国环境监测现状及对策J.山东化工,2008, 37(7).2袁明辉.浅议环境监测技术的发展与推进J.化学工程与装备,2008(12).

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