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1、热态模拟的操作与控制热态模拟是聚酯装置的最后开车准备工作,也是酯化系统的最终 泄漏检验,对机械、仪表设备进行全面的性能试验,创造物料进入系统 的条件,也可以说是整个开车过程的第一步。热态模拟主要是建立酯1、 酯2、工艺塔三者之间的综合平衡,具体操作步骤如下:1. 将塔顶回流罐至工艺塔管线上调节阀的保护阀开启,旁通关闭。 中控关闭该调节阀。2. 将塔底EG循环泵输送至酯1、酯2、回用EG罐管线上调节阀的 保护阀开启,旁通关闭。中控将三个调节阀关闭。3. 将塔底过滤器的放空阀和排放阀关闭。4. 向塔顶回流罐加入脱盐水至溢流位置。5. 打开工艺塔的新鲜EG补充阀,向工艺塔加入EG至70%80%。6.
2、 启动塔底EG循环泵进行自循环。7. 将塔顶冷凝器的循环水阀门进出口打开。8. 打开工艺塔热媒调节阀的保护阀,手动调节该调节阀,以每小时 1015C的速度给工艺塔升温。9. 当工艺塔灵敏板温度升至100C时,手动调节灵敏板温度控制调 节阀,控制灵敏板温度在130C,然后投自动控制。10. 注意塔顶回流罐的液位,若该液位过低则补充脱盐水。11. 将塔底物料温度升至180C后,将热媒调节阀投自动控制。12. 给予酯1压力调节阀一定的开度,防止酯1进EG时瞬间釜内压 力超压。13. 调节酯1回流EG调节阀,酯1开始加入塔釜EG。14. 调节工艺塔的新鲜EG补充阀,保持工艺塔液位稳定。15. 当酯1加
3、入EG累计至淹没搅拌器底部桨叶时,现场启动搅拌器, 注意搅拌器运转情况,中控记录启动电流,如有异常及时停运,并检查 原因。16. 酯1升温至200时,将酯1的部分EG排入酯2,注意酯1的 液位控制,防止出现液位过低导致搅拌器联锁停。17. 酯2中EG蒸汽进入工艺塔,注意观察工艺塔液位及温度变化情 况,调整酯1回流EG调节阀保持物料平衡。18. 酯1逐步升温至230C240C,釜内压力达到150250Kpa 时手动稳定一段时间后将压力调节阀投自动控制。19. 酯2液位达到搅拌器顶部后,现场启动搅拌器。(同酯1搅拌器 启动方法)20. 关闭酯1到酯2的物料手阀和调节阀。21. 酯2逐步升温。22.
4、 控制各釜回流EG阀,温度调节阀寻找酯1、酯2、工艺塔的液 位平衡,稳定工艺塔灵敏板温度。23. 检查系统泄漏情况,如有泄漏及时处理,热态模拟2小时,可 以进行装置投料。(酯2热模的实际意义不大,一般不做。)备注:热态模拟使用的介质是乙二醇,而乙二醇长时间在高温下易发生醚化反应生成二甘醇(DEG)。而热态模拟阶段产生的DEG会直接进 入酯化系统,如果DEG含量高,它还会参加聚合反应,进入聚合链中,降低 聚酯产品的熔点。产品中的DEG含量是重要品质指标之一一,产品中的 DEG主要是产生于酯化阶段。因此,热态模拟工作时间和温度要控制合 适,既达到热态模拟的目的,又不要运行时间太长。 在热态模拟阶段
5、,工作重点就是要及时找到工艺塔系统的平 衡点。当酯化系统和工艺塔釜缓慢升温时,来自酯化釜的水和EG混合蒸 气,使工艺塔塔釜和塔板温度逐渐上升,同时塔釜液位也会逐渐上升。根 据塔釜液位上升情况,控制塔釜EG循环泵向同时进行热态模拟的第一 酯化釜回流适量EG,确保工艺塔和酯化釜的液位在设定范围内。当灵敏 板温度接近工艺设定值时,控制塔釜升温速度和塔顶冷凝液回流量,逐步 建立工艺塔系统平衡,使塔釜液位、灵敏板温度和塔顶冷凝液回流量等 参数保持稳定。 当第一酯化釜热态模拟介质EG超过搅拌器叶面达到设定值 后,可低速启动搅拌器,以使釜内物料加热均匀。缓慢对第一酯化釜升温, 当第一酯化釜温度达到180C后
6、(EG沸点温度为198C),EG开始蒸发。 当第一酯化釜压力缓慢上升时,应缓慢调节压力控制阀的开度,控制其压 力上升速度。同时,由于EG的蒸发,第一酯化釜的液位会下降,而工艺塔 的液位相应上升。此时,应协调控制好各釜液位、压力、温度和回流量 等参数。当第一酯化釜温度达到235240C时,其压力控制约为300kPa, 液位应稳定在设定值。关闭第二酯化釜和预缩聚之间控制阀。缓慢打开 第一酯化釜和第二酯化釜之间控制阀,使第一酯化釜的EG靠位差流入 第二酯化釜中。当第二酯化釜的液位浸没搅拌器叶片后,启动搅拌器。当酯化精馏系统稳定一段时间后可以开始装置进料。 酯化阶段的主反应是PTA与EG的酯化反应,酯
7、化产物为 BHET(对苯二甲酸双82羟乙酯)。同时,也发生缩聚反应,生成低聚物, 还有一些副反应,如:醚化反应、环化反应和降解反应。酯化反应是可逆 反应,必须要不断脱除酯化生成的水,才有利于反应向正反应方向进行。 工艺塔就起到脱除水分的作用。酯化率是表征酯化反应进行程度的一个 重要指标。为使缩聚反应顺利进行,有利其真空系统长期稳定运行,两个 全混式酯化釜一般控制第一酯化釜出口酯化率88%92%,第二酯化釜 出口酯化率约97%。 浆料是PTA以固体颗粒悬浮在EG液体中的悬浮液。PTA 颗粒在EG中的溶解度与酯化釜温度、压力、摩尔比以及酯化反应进行 的程度有密切关系。随着浆料注入,第一酯化釜酯化率
8、的提高,PTA不断 溶解到BHET中,当PTA完全溶解到BHET中后,就到达了清晰点,反应进 入均相体系。 酯化停留时间的调节由反应釜液位的控制来完成。提高酯 化液位有益于提高酯化率,但同时DEG含量升高、产品色相变差、气相 中的低聚物增多,易造成工艺塔管线堵塞。 酯化温度对酯化率和聚合度的影响很敏感,而副产物DEG 生成反应的活化能比酯化反应几乎大1倍,故DEG生成速率随温度增加 更快。酯化反应开始后,酯化物中BHET的含量逐步升高,PTA固体在 BHET中的溶解度远高于在EG中。随着酯化反应的进行,酯化率的提高, 反应从非均相转化为均相反应BHET的熔点为235,因此注入浆料后, 应控制酯
9、化温度高于235r。由于反应初期大量热态模拟介质EG还存 在反应体系中,当酯化温度高于240C时,会使EG蒸发太剧烈,导致难以 控制,所以在酯化反应初期的数小时内温度控制在235C240C较为 合适。酯化反应压力高时,不利于酯化生成的水的蒸发,酯化反应速率减 慢,还会导致副反应增快,DEG生成速度加快,影响产品品质。 当我们将浆料注入速度应逐步升到设定值,以使第一酯化 釜液位逐步达到设定值时,我们需要正确判断第一酯化釜中的反应程度 (酯化率)是否达到工艺要求。否则,极易造成酯化不足或过酯化。由于整 个酯化投料过程中的工艺参数调整很大,完全不同于正常生产时的状 况。此时,可根据进料时间和速度推算停留时间,通过预先标定的标定曲 线来确定投料负荷下液位。以及利用工艺塔塔顶废水导出量等方面来判 断。估计第一酯化釜酯化率达到88%92%时,可向第二酯化釜进料。 同时,及时取样分析第一酯化釜酯化物的酸值和皂化物,从而计算出酯化 率。根据分析结果,微调第一酯化釜的工艺参数。