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1、-实验十二 水硬度的测定一 实验目的 1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、 总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与参加的铬黑T指示剂络合,溶液
2、呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并参加钙指示剂,然后用EDTA滴定。原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后参加指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度C(
3、V1-V2)MMg/0.1三 实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定用100mL吸管移取三份水样,分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液,23滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。1、 水硬度的测定包括哪些容.如何测定.2、 我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度.3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法,水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种方法标定.4、 怎样移取100mL水样.5、 为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10.表达它的测定条件。6、 测定总硬度时,溶液中发生了哪些反响,它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑
4、T为指示剂进展测定钙硬度测定用100mL 吸管移取三份水样,分别加2mL 6molL-1 NaOH溶液,56滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。8、测定钙硬度时,为什么加2mL 6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1213.表达它的测定条件。9、为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点.10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象.11、怎样做空白实验,为什么要做空白实验,实验中为什么不做.12、怎样表示实验结果.13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进展测定,如可以,实验应该如何做.四 实验数据记录与处理总硬度的测定序号123
5、自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)钙硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些容.如何测定.1水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到; 2可在一份溶液中进展,也可平行取两份溶液进展; 在一份溶液中进展;先在pH=12 时滴定Ca2+ ,再将溶液调至pH=10 先调至pH=3,再
6、调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全,滴定Mg2+。平行取两份溶液进展:一份试液在pH=10时测定Ca,Mg总量,另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度.我国通常以110-3gL-1 CaCO3表示水的总硬度,德国以1010-3gL-1 CaO表示水的硬度,因此,如以我国110-3gL-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时,需乘以系数0.056。德国度oDH(1010-3gL-1 CaO) = 总硬度(gL-1 CaCO3)56.08/(100.0910)
7、= 总硬度(gL-1 CaCO3)0.0563、怎样移取100mL水样.由于移取的水样体积大,因此移取时盛水样的烧杯为400mL ;吸取水样用水泵、真空泵,而不是洗耳球;将真空泵上的橡皮管微接不是全部套住100mL吸管的管口,使水以适中的速度进入吸管。假设全部套住,进水速度快,会带入大量小气泡水呈浑浊样,使移取的体积不准。注意右手食指的操作,因100mL吸管的上口管径大,溶液下流快,故调节液面至刻度线时,应微松食指使液面缓缓下降,以控制液面的最低点恰与刻度线相切,同时紧按食指,使液面不再下降,使移取水样的体积准确。每个实验室公用三支100mL无分度吸管,以及相配套的400mL烧杯及外表皿。5、
8、为什么测定钙、镁总量时,要控制pH=10.表达它的测定条件。因稳定常数 CaY2- MgY2-,滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10,指示剂铬黑T使用的最适宜pH围为910.5,因此测定时pH=10。测定总量的条件为,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂。6、测定总硬度时,溶液中发生了哪些反响,它们如何竞争在pH=10的缓冲溶液中,参加铬黑T指示剂后,指示剂先与Mg2+配位为什么.为MgIn-,当滴加EDTA后,EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位,最后夺取MgIn-中的Mg2+ :MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+溶液的颜色由酒
9、红色变为纯蓝色。7、 如果待测液中只含有Ca2+,能否用铬黑T为指示剂进展测定假设按本实验条件用直接滴定法测定总硬度,则不能。经计算可知,在pH=10的氨性溶液中,以铬黑T为指示剂,用0.02molL-1EDTA滴定0.02molL-1Ca2+溶液,终点误差为-1.5%;假设滴定的是0.02molL-1 Mg2+溶液,终点误差为0.11%。此结果说明,采用铬黑T为指示剂时,尽管CaY比MgY稳定,但测定钙的终点误差较大,这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。假设按照置换滴定法进展实验,则可以。只要在溶液中参加少量MgY,在pH=10的条件下,用铬黑T为指示剂就能进展测定8 测定钙硬度时,为什
10、么加2mL 6molL-1NaOH溶液使溶液的pH=1213.表达它的测定条件。在pH=1213的条件,Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,不干扰钙的测定。钙硬度的测定条件:pH=1213,以钙指示剂为指示剂。9为什么钙指示剂能在pH=1213的条件下指示终点.在溶液中,钙指示剂存在以下平衡 :pKa2=7.4pKa3=13.5H2In-HIn2-In3-酒红色蓝色酒红色由于MIn为酒红色,要使终点的变色敏锐,从平衡式看7.4pH13.5就能满足。为了排除Mg2+的干扰,因此在pH=1213的条件下,滴定钙,终点呈蓝色。10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象.测定钙硬度时,采用沉淀掩蔽法排除Mg2+
11、对测定的干扰,由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂,从而影响测定的准确度和终点的观察变色不敏锐,因此测定时注意:在水样中参加NaOH溶液后放置或稍加热298K,待看到Mg(OH)2沉淀后再加指示剂。放置或稍加热使Mg(OH)2沉淀形成,而且颗粒稍大,以减少吸附;近终点时慢滴多搅,即滴一滴多搅动,待颜色稳定后再滴加。11、怎样表示实验结果.总硬度:计算三份水样的总硬度gL-1CaCO3,求平均值包括S,T 等处理,将总硬度转化为德国度,说明水样是否符合饮用水标准;钙硬度:取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值;计算钙硬度gL-1Ca2+;镁硬度:取三次测定总硬度时所得的EDT
12、A标准液体积V1的平均值;由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度gL-1Mg2+。13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+,能否用铬黑T为指示剂进展测定,如可以,实验应该如何做.由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用,如用铬黑T为指示剂测定此水样,应加掩蔽剂将它们掩蔽:Al3+、Fe3+用三乙醇胺,Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。例:取适量体积的水样,参加3mL三乙醇胺200gL-1水溶液,5mL氨性缓冲溶液,1mL 20gL-1Na2S溶液,23滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。怎样选择标定EDTA标准液的工作基准试剂.选择工作
13、基准试剂的原则是与测定对象尽量一致,因此在水硬度的测定中,标定EDTA溶液的工作基准试剂也可选用CaCO3。 CaCO3基准试剂的枯燥将CaCO3放烘箱中于393K下枯燥2h,稍冷后置于枯燥器中冷至室温。 CaCO3标准溶液配制准确称取0.170.20gCaCO3,先用少量水湿润,盖上外表皿,缓慢加 1:1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 0.01molL-1 EDTA标准溶液的标定 a. 用吸管吸取25.00mLCa2+试液,参加10mLpH=10的氨缓冲溶液,23滴K-B指示剂(0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚B,配制为1000mL水
14、溶液),用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。 b. 用含Mg-EDTA的缓冲溶液见下面的讨论2,以铬黑T为指示剂标定。假设水样中Mg2+的含量较低时,应如何测定水硬度.当水样中Mg2+的含量较低时一般要求相对于Ca2+来说须有5% Mg2+存在,因用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点,可在EDTA标准溶液中参加适量Mg2+标定前参加Mg2+,对终点没有影响或者在缓冲溶液中参加一定量的Mg-EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的灵敏性,后者配法如下 :氨性缓冲溶液pH=10;称取20gNH4Cl,加100mL浓氨水,加Mg2+ EDTA盐全部溶液,用水稀释至1L;Mg-EDTA盐溶液的配制,称取0.25gMgCl26H2O于100mL烧杯中,参加少量水溶解后转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,用枯燥的吸管移取50.00mL溶液,加5mLpH=10的氨缓冲溶液,45滴铬黑T指示剂,用0.1molL-1 E