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1、自来水中钙、钱离子的测定一、实验目的(1) 掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择(2) 掌握用标准曲线法测定自來水中的钙、镁离子含量二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线(即待测元素的 特征曲线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分 为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：A=s c 1当1以cm为单位，c以mol L-1为单位表示时，s称为摩尔吸收系数，单位为上式就是Lamber-beei定律的数学表达式。如果控制1为定值，上式就变为：A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定律基础。定量方法可用标准加入法或标准曲
2、线法。标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法，常用于未知试 液中共存的基体成分较为简单的情况，如果试液中的基体成分较为复杂，则应 在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分，以消除或减少基体效应带来 的干扰，必要时须釆用标准加入法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或 向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件。三、实验用品仪器：原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯，烧杯(250mL),无油空气 压缩机，乙块钢瓶，容量瓶(50mL、lOOmL),微量移液管(50pL5mL)。药品：金屈 Mg(G.R.),MgCO3(G.R.),无水 CaCO3(G.R.),l m
3、ol-LHCl 浓 HCl(G.R.)o四、实验内容l.lOOOpg mL-Ca标准贮备液的配置准确称取0.625g无水CaCOs (在110C下烘干2 h)于100 mL烧瓶中，用 少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加1 molLHCl洛液，直至完全溶解，然后把 溶液移到250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。2.100Mg mL-1Ca标准工作溶液的配置准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用。3.10pgmiLMg标准贮备液的配置准确称取0.2500g的高纯金属Mg于烧杯中，盖上表面皿，滴加5 mLl mol L-HCl iW液溶解，然后
4、把溶液转移到250111L容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀备用。4.10pg-niL-1Mg标准工作溶液的配置准确吸取l.OOmL上述Mg标准贮备液于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀备用。5. Ca标准溶液系列的配制准确吸取 2.00 mL、4.00 mL. 6.00 mL. &00 mL、10.00 mL 上述钙标准使 用液，分别置于5个干净的25mL容量瓶中，用蒸饰水稀释至刻度，摇匀备用。Ca标准系列溶液的浓度分别为:8|ig mL、6pg mL、24gg niL 32pg inL 40pg-iiiL_1o6. Mg标准溶液系列的配制准确吸取 1.00 mL、2.00 mL、3.
5、00 mL、4.00 mL、5.00 mL 上述镁标准工 作溶液，分别置于5个干净的50mL容量瓶中，用蒸係水稀释至刻度，摇匀备 用。Mg标准系列溶液系列的浓度分别为：0.2pg mL、0.4|igmL“、0.6|ig mL_1 O.SpgniL 1.0pg-niL_1o7. 自来水样和井水水样的配制测Mg时，标准吸取5 mL自來水样置于50mL容量瓶中，用蒸镉水稀释至 刻度，摇匀备用。测Ca时直接用小烧杯取自來水测定。井水处理与自來水相同。根据实验要求，打开原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待 仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。五、数据记录与处理（1）列表记录
6、测量Ca、Mg标准系列的吸光度测Ca自来水吸光度：0.169测Ca井水吸光度:0.585测Mg自来水吸光度:0.421测Mg井水吸光度：0.997Ca离子浓度(ggmL1)816243240吸光度A0.0420.1380.2330.3300.433Mg离子浓 度(ggmL1)0.20.40.60.81.0吸光度A0.1390.1930.3190.3850.470（2）标准工作曲线用Excel软件绘制，给出相应元素标准工作曲线的线性回 归方程和相关系数，并根据上述线性回归方程求自來水和井水中Ga的 含量（pgml?）。原始自來水和井水中Mg含量须乘上稀释倍数求得。六、思考题（1）原子吸收光谱的理
7、论依据是什么？答：是原子跃迁吸收能量（2）原子吸收分光光度法分析为何要用待测元素的空心阴极灯做电源？能 否用宛灯或钩灯代替，为什么？答：不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然 经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氛灯或餌灯, 则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。（3）如何选择最佳的实验条件？答:应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7iun 285.21UH附近观察 并记录其吸光度。Ga离子浓度与吸光度的关系y = 0. 0122x - 0. 057系列1线性（系列1）1020304050Ga离子浓渡代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为1852pgmL 井水中Ga离子浓度为5263ygml?Mg离子浓度与吸光度的关系系列1线性（系列1）妊名：邓亮0.20.40.60.811.2血离子浓度代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为S.Slpg-mL-1 井水中Mg离子浓度为2230pgmL学号:09203030109
