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1、【干货】气相色谱15种常见峰形异变来源解析 在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析，并给出可能原因，供工作经验不足的色 谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某 些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说，对于一已经设立好的色谱分析方法，由于不要求或出 于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，不属于上述因仪器故 障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外，还应指出：由于无乱安装使用没
2、有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾，分离不好或峰形 畸变，也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者，在常规工作条件下去判断色谱柱的 优劣，要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作： 仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致;和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。1、台阶峰：TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；(2) 气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等;记录色谱峰装置故障如：拉线松；2、负峰：TCD用氮做载气，
3、由于待测组分在 N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;(2) 操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度 还会大大降低；(3) 操作FID，低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显 示为负峰;(4) 操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；(5) 操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；3、N或 “W” 峰:(1) TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；(2) FID操作时，样品溶剂电离效率低(如CS2)，或气流比欠佳时；(3) EC
4、D操作时，由于检测器被污染，溶剂峰或待测组分含量较高，或脉冲电源有毛病；4、舌头峰(前延峰):(1) 汽化温度偏低；(2) 载气流量小：(3) 进样量大，汽化时间长；(4) 汽化室被污染，样品有吸附效应;(5) 样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;(6) 进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);峰前出现了 鬼”峰。5、拖尾峰：(1) 色谱柱安装不合格，样品不能以塞子”形进入色谱柱，柱与检测器安装的死体积太大(2) 样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);(3) 汽化管没有安装好或破损，样品只能脱尾进入色谱柱；(4) 化室的温度低或偏高；(5) 载气流量偏低；(6) 进样量大；(7) 载气系统(如注射
5、垫处)有漏气；(8) 进样器(汽化室)，被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染；(9) 色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用；(10) 补充气未开或偏低；(11) 色谱柱温度偏低或失效；(12) 甲烷化Ni催化剂失效；(13) 进样技术差(如速度不合适)；(14) 正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射车十)；(15) 无极化电压(FID)，此时伴随灵敏度偏低；(16) 样品前处理有毛病；6、出峰后基线下移：样品量大，特别是溶剂改变了工作状态；(2) FID被污染状况发生改变，或气流比发生变化；(3) 系统出现漏气，或出现堵塞；(4) 色谱柱被污染；样品处理不当，如：样品中有些物质和
6、固定相发生作用；7、程序升温时基流增加(漂移大)，噪声增加：(8) 色谱柱需重新老化或失效；(9) 新换载气纯度欠佳；(10) 过滤器失效；(11) 样品前处理不当，如：杂质干扰物太多(12) 灵敏度太高。(13) 数据处理装置的判峰参数设置不合理。8、圆顶宽峰(17) 样品量大起出了色谱柱容量；(18) 汽化温度低；(19) 色谱柱没按要求安装;(20) 检测器工作状态不对，如载气太小、没开补充气(21) 数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;9、平顶峰(柚满量程):样品量大，放大器量程高，衰减大，信号输出饱和(2) 检测器已工作在饱和区；数据处理输入信号极性接错，或零点失调;10. 基
7、线出现波浪状峰：(1) 高灵敏度操作仪器未稳定之前;(2) 操作TCD、ECD时，柱箱或检测器箱温度周期变化(3) 环境温度对仪器控温影响；(4) 电压不稳，对柱温控制精度影响；(5) 过温保护设置低于控制温度；(6) 压力(流量)调节阀失调，周期变化；11、原来能分开的峰分不开：(1) 色谱柱安装不合要求；(2) 色谱柱被污染，需重新活化；(3) 色谱柱寿命已到，需更换；(3) 新更换的气源，纯度不佳；(4) 滤器失效，重新老化或更换；(5) 色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许)；(6) 检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳)；(7) 汽化室被污染，注射垫漏气；
8、(8) 样品处理不当，杂质干扰物太多(9) 样技术太差；(10) 进样量超出了色谱柱容量(11) 数据处理的判峰参数，半峰宽或斜率设置不合理(12) 放大器量程或衰减设置失误12、直角峰仪器输出负信号超出了数据处理的范围；(2) 数据处理装置零点未校正，或量程设置太大无法判断基线位置(3) 数据处理装置输入信号极性接反，零点设置不对；13、带毛剌峰(1) 仪器工作不稳定，噪声大于要求；(2) 数据处理装置的判峰参数，半峰宽和斜率设置太小极化电压(FID)不稳；14、操作条件未变，原来能判割的峰不见了：(1) 色谱柱被污染或失效;(2) 气路系统被污染(如气源纯度低，过滤器失效);注射垫漏气；(
9、4) 注射车十密封性差；数据处理的判峰参数，如：半峰宽和斜率设置偏大(6) 进样方法不对；15、鬼峰”(怪峰，多余峰，记忆峰)：(1) 上一次进样的高沸点杂质峰自然流出；(2) 载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头，程序升温时正常流出注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰；(4) 汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解；样品某些组分与被污染固定相产生了作用;(6) 色谱柱温度太高固定相分解；(7) 使用了被污染的注射车十(本身不合格，手摸或进过易污染的样品)；(8) 样品予处理不完善或用错溶剂；(9) 样品中有空气；(10) TCD、ECD等密封性差(漏气)；(11) 电源不稳
10、，对控温或放大器有不良影响(12) 色谱柱堵塞物使用不当，如玻璃棉未按要求进行处理 心邀生物科技从事临床前研究外包服务（CRO）的公司，“一站式”服务可以为客 户提供更优惠、更高效的解决方案，让客户更为便捷。我们致力于通过多产，快 速，解决问题和积极沟通为顾客提供高质量和高价值的产品和服务。心邀生物全面为您提供所需杂质对照品、化合物合成以及详细技术资料，助您在 药研或一致性评价上节约时间和成本获权威认可：拥有国际国内“ CMA ”和“CNAS”双重权威认可。 一站式全过程：从研发、生产到使用流通，可提供认证评估、检验检测、分析 研发等多元化服务。业务范围多元：提供杂质对照品的定制、研发、合成，CRO 一致性评价，医药 检测，中药检测，药包材，基因毒性研究，杂质研究服务。规模化专业化：100多名精英团队，9000平方米实验基地，严苛的实验室质 控体系和完善的能力资质。创新研发力强：未知杂质分析、杂质分离纯化、杂质定制合成、基因毒性研究、 杂质研究、农残、重金属检测。
