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1、本科学生论文论文题目：由废铜屑制取甲酸铜学 院：化学化工与材料学院年 级：2016级专 业：化学工程与工艺姓 名：毕晓龙学 号：20165134指导教师：朱志彪 2017 年 5 月 21 日摘要 根据氧化还原的方法由铜制的甲酸铜，并通过常规的吸光光度法测的铜的含量，同时用滴定的方法测的甲酸根离子的含量。通过上述手段从而能计算出甲酸铜的组成成分。铜离子可以以用吸光光度法测定出,甲酸可以用高锰酸钾氧化滴定,结晶水可以差减法算出。关键词 硫酸铜、甲酸铜、吸光光度法、滴定、差减法测结晶水目录摘要I前言11.实验部分11.实验原理： 制备：1参考文献5前言 本次实验目的为加强学生对实验更加合理和系统的
2、认识，调动学生学习化学实验的主动性和积极性，激发学生在化学实验中独立思考的激情和兴趣。通过本次试验，学生可以全面系统的学习化学实验的全过程，综合培养学生动手，观测，查阅，记忆，思维，想象和表达等智力因素，从而使学生具备分析问题，解决问题的独立工作能力。本次实验尽量做到实验步骤简单严谨，实验原理科学合理，而且注重环保，充分体现“绿色化学”的理念 。 本次实验大概需要经过制备硫酸铜,制备碱式碳酸铜,和甲酸铜的制取三个步骤，以及甲酸根和Cu2+的测定等步骤，在制备硫酸铜的步骤中，为体现“绿色化学”的理念，并没有使用硝酸来氧化铜，在制备甲酸铜的过程中，为了防止过量甲酸与铜离子络合，导致产物不纯，所以注
3、意了甲酸的加入量，既注意了药品的节约，更加注重了最后产品的生成 。尽量做到使用较少的药品的较少的步骤来制得所需要的产品。1.实验部分1.实验原理： 制备： (1) 实验原理： 制备：某些金属的有机酸盐，例如甲酸镁，甲酸铜，醋酸钴等，可用相应的碳酸盐，碱式碳酸盐或氧化物与甲酸或醋酸作用来制备。而甲酸铜就是这种化合物。本次试验先将废铜屑处理至粉碎，在空气中用酒精灯加热铜屑使其转变为黑色氧化铜固体，在与稀硫酸反应制得硫酸铜，反应方程式为2Cu +O2=2CuO CuO +H2SO4=CuSO4+H2O用硫酸铜和碳酸氢钠作用制备碱式碳酸铜，反应方程式为2CuSO4?5H2O+4NaHCO3=Cu2（O
4、H）2CO3+3CO2+2NaSO4+11H2O因碱式碳酸铜密度为3.364.03g/ml，所以可以用倾析法进行固液分离然后再与甲酸反应制得天蓝色四水甲酸铜，反应方程式为Cu2（OH）2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu（HCOO）2?4H2O+CO2,而无水的甲酸铜为白色。若甲酸过量，则铜离子会与甲酸络合，生成宝石蓝色沉淀。需要注意的是，1.制备甲酸铜要用碱式碳酸铜而不是用氧化铜，因为氧化铜具有氧化性，而甲酸铜遇水易水解而具有还原性，如果用氧化铜作原料可能会与产生的甲酸铜反应而制备不到甲酸铜。2.甲酸加入时不能加入太多，以为甲酸加多后，甲酸根会跟铜离子络合变成宝石蓝色，而正常的水络合铜离
5、子是天蓝色。3.制备时加热温度不宜太高，否则易引起碱式碳酸铜的分解。 测定：用重量分析测定结晶水用分光光度计法测定铜离子含量甲酸根离子可以用KMnO4氧化滴定测得。在强碱溶液中，用过量的高锰酸钾氧化HCOO，待反应完全后将溶液酸化，用还原剂硫代硫酸钠标准溶液滴定还原所有的高价锰，使之还原成Mn2+，计算出消耗还原剂的量，通过做空白实验而测出甲酸根的量。2MnO4 +HCOO +3OH-CO32-+2MnO42-+2H2O 2MnO4 +S2O32-+16H+=4S4O62-+8H2O+2 Mn2+ 2 MnO4-+10S2O32-+16H+=5S4O82-+8H2O+2 Mn2+I2+2NaS
6、2O3=NaI+Na2S4O6(2)仪器和药品天平，研钵，温度计，减压过滤装置，蒸发皿，坩埚，分光光度计，容量瓶，锥形瓶。 废铜屑，H2SO4（2mol/L），NaHCO3粉末，HCOOH（2mol/L），高锰酸钾标准溶液（0.1mol/L），无水碳酸钠，移液管，硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L） (3)实验步骤 1) 制备甲酸铜1.碱式碳酸铜的制备称取2.5g废铜屑于坩埚中,在酒精灯上加热至铜转变为黑色氧化铜，将铜屑转移至100ml烧杯中，加入20mL的H2SO4，加热并不断搅拌促使氧化铜溶解，待固体全部溶解后用倾析法将溶液转移到蒸发皿中，蒸发结晶，待溶液表面出现晶膜时停止加热，待晶体逐
7、渐析出，减压过滤，得到水合硫酸铜晶体。取2.1gNaHCO3，3.1gCuSO45H2O，先将固体研细，然后混合，多次少量投入100mL沸水中，不断搅拌，防止暴沸，反应完全后撤离热源，看到有草绿色沉淀生成。用倾析法洗涤至不含硫酸根离子（用BaCL2检查），抽滤至干，得到草绿色晶体该晶体的主要成分为CuCO3Cu(OH)2H2O2.甲酸铜的制备将上一步中制得的产品放于100mL烧杯中，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至50度左右，逐滴加入50mL的甲酸至沉淀完全溶解，趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的三分之一左右，冷却至室温后减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体2次，抽干，得到晶体Cu(HCOO)24
8、H2O，观察产品外观，称量并计算产率，实验过程中注意观察现象并记录。 2) 组分测定结晶水的测定: 精确称取1.01.2g的产物一份，放入一个已恒重的称量瓶，置于烘箱内在110度下加热1.5h，再放于干燥器中冷至室温。称量。重复干燥，冷却，称量等操作，直到恒重。根据称量结果，计算结晶水含量（每克无水产物对应的结晶水n)。甲酸根含量测定: KMnO4溶液的标定 精确称取3份 草酸钠（每份0.150.18g），分别放在250ml锥形瓶中，并加入50ml水，待草酸钠溶解后，加入15ml浓度为2mol/LH2SO4,从滴定管中放出约10ml待标定的KMnO4溶液到锥形瓶中，加热7080（不高于85）直
9、到紫红色消失，再用KMnO4溶液滴定热溶液直到微红色在30s内不消褪，记下消耗的溶液体积，计算其准确浓度。将制得的Cu(CHOO)24H2O产品在383 K的温度下干燥1.52.0个小时，然后再干燥器中冷却备用。项目/次数1233Na2C2O4的质量/g消耗KMNO4的体积/mlKMNO4的浓度/mol/mlKMNO4平均浓度 准确称取0.6 g固体样品，置于100 mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后转入250 mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管量取25.O0 mL试液，注入锥形瓶中，加入0.2 g无水碳酸钠，30.O0 mL 0.1 mol/L的高锰酸钾标准溶液，在8O水浴中加热30
10、 min，冷却。加入10 mL 4 mol/L硫酸、2.0 g碘化钾，加盖于暗处放置5 min，用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入3 mL 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。 (HCOO-)(V1-V2)C22.5210-3/(G25/250)100% 式中：V1为空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；V2为样品滴定消耗硫代硫酸钠用量（mL）；C为硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）；G为试样质量（g）；22.52为每0.5 mol甲酸根的克数。 项目/次数KMNO4的浓度/mol/l消耗NA2C2O4的体积/ml铜含量的测定: 分别吸取0
11、.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL、0.100mol/LCuSO4溶液于50mL容量瓶中，各加入(1:1)氨水4mL，摇匀，用蒸馏水稀释至刻度，再摇匀。 以蒸馏水为参比溶液选用2cm比色皿，波长610nm用分光光度计分别测吸光度并绘制工作曲线。准确称取干燥过的甲酸铜0.100.11g于5ml烧杯中，溶解后定容于25ml容量瓶，用移液管吸取1ml溶液于50ml,容量瓶，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铜的含量，计算每克无水化合物所含铜的n值。结果与讨论(Conclusion):结果记录1) 废铜质量 2)残渣质量 3)产品质量 4) 产率: 5)产品性状结晶水的测定准确称量烘干后的产物,根据其与烘干前的差值计算结晶水的含量铜离子的测定 (1)绘制工作曲线不同浓度Cu2+标准溶液的吸光度参考文献1.朱志彪，范乃英，侯海鸽，无机及分析化学，哈尔滨工业大学出版社，2008年10月第二版，111，112，197，198页2.刘彪，李春阳，武汉大学化学与分子科学学院，碱式碳酸铜的制备及含量测定3.史长华，唐树戈，普通化学实验，科学出版社，2006年2月第一版，5659页 4.百度百科“甲酸铜制取方法”、百度文库、专业论文、由废铜屑制备甲酸铜及组成测定实验报告等内容。
