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1、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 页码：第1页共12页编号：时间：2021年x月X日武汉软件工程职业学院毕业论文题目水溶液中铁含量测定方法探究姓 名 夏超专业班级分析0801指导教师日 期武汉软件工程职业学院环境与生化工程系工业分析与检验专业第#贞共12页编号：时间：2021年X月X日 书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 页码：第#页共12页摘要1关键词11 .邻二氮菲分光光度法1. 1邻二氮菲分光光度法所用试剂及仪器2. 2邻二氮菲分光光度法操作步骤3. 3邻二氮菲分光光度法所得数据及处理2 .磺基水杨酸分光光度法2. 1磺基水杨酸分光光度法所用试剂及仪器3. 2磺基水杨酸分光光度法操作步骤4.
2、3磺基水杨酸分光光度法所得数据及处理3 .目视比色法3.1 目视比色法所用试剂及仪器3.2 目视比色法操作步骤3.3 目视比色法所得数据及处理4 . EDTA配位滴定法测三价铁含量4. 1 EDTA配位滴定法所用试剂及仪器5. 2 EDTA配位滴定法操作步骤6. 3 EDTA配位滴定法所得数据及处理5.重铭酸钾氧化还原滴定法测亚铁含量5.1 重倍酸钾氧化还原滴定法所用试剂及仪器5. 2重倍酸钾氧化还原滴定法操作步骤7. 3重倍酸钾氧化还原滴定法数据及处理8. 测定方法探究9. 参考文献10. 绩鉴定表摘要本论文是针对水溶液中的铁元素的定量分析，在现代工业领域中，如冶金、 化工、原材料、医药、食
3、品、建筑、电子等等行业，当对其成分、杂质及杂质限 量分析时经常涉及到铁元素的分析，本论文只讨论铁元素在水溶液中分析测定。在不同的领域与行业分析检验中，铁存在的状态和形式有所不同，所以要选 择合适的方法测定，当铁大多以二价态形式存在时，宜选用邻二氮菲分光光度法 或目视比色法、氧化还原滴定法测定，当铁大多以三价态形式存在时， 宜选用磺基水杨酸分光光度法、EDTA配位滴定法测定。测定的方法不同，其控 制条件也是不同的。本论文的论点主要是测定铁含量时方法选择的探究，分别采用不用的分析方 法测定不同形态的铁以及含量较高或微量铁的测定。这在现代工业生产中是非常 有意义的，同时在探究的过程中自己也是一种学习
4、和实践。关键词：铁含量；分光光度法;滴定水溶液中铁含量测定方法探究1 .邻二氮菲分光光度法用抗坏血酸将试液中的铁全部转化为Fe2在pH=29时Fe2+与邻二氮菲形 成橙红色配合物，于分光光度计最大吸收波长处（510nm）测其吸光度。1.1 邻二氮菲分光光度法所用试剂及仪器盐酸（180g/L）；乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）；抗坏血酸（100g/L） 邻二氮菲显色剂（lg/L） ； 200.0ug/L的铁标准溶液；20.0ug/L的铁标溶液; UV7504分光光度计；配套玻璃比色皿；擦镜纸等。1.2 邻二氮菲分光光度法操作步骤取十个 50ml 的容量瓶，分别加入 0.00、1.00、2.0
5、0、4.00、6.00、8.00、10.00ml 的20.0ug/ml的铁标准溶液，用水稀释至约20ml,用盐酸或好、氨水调至pH为 2 （用精密pH试纸检查），加1ml抗坏血酸，10ml缓冲溶液，5ml显色剂，用蒸 谭水稀释至刻度，放置15min以上。以试剂空白为参比，用1cm比色皿于510nm 处测吸光度，以铁标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准 工作曲线。1.3 邻二氮菲分光光度法所得数据及处理邻二氮菲测铁工作曲线铁标准溶液20. Oug/ml50ml容量瓶相关系数=0. 99999V/ml0. 001.002. 004.006. 008. 0010. 00c/ug.
6、ml 10. 000.400. 801.602. 403.204.00A0. 0000. 0840. 1670. 3320. 4990. 6660. 826A校0. 0000. 0830. 1660. 3310. 4980. 6650. 825待测样液A0. 3490. 3470. 346待测样液A校0. 3480. 3460. 345浓度 c/ug. ml-1.681.671.66原液浓度c/ug. ml-42. 0041.7541.50平均浓c/ug. ml：41.75相对偏差0. 600. 00-0. 60相对平均偏差0. 40邻二氮菲-铁工作曲线第6贞共12页编号：时间：2021年X月
7、X日 书山有路勤为径，学海无涯苦作舟 页码：第9页共12页2 .磺基水杨酸分光光度法在pH=811的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸形成稳定的黄色络合物, 且在425nm处有最大吸光度，用工作曲线法测定铁含量。1 .1磺基水杨酸分光光度法所用试剂及仪器盐酸（1.19g/ml）；氨水（0.9g/ml）：磺基水杨酸（100g/L）； 20.0ug/ml 铁标 准溶液；UV7504分光光度计；配套玻璃比色皿；擦镜纸等。2 . 2磺基水杨酸分光光度法操作步骤取十个 50ml 的容量瓶,分别加入 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8,00 10.00ml 的20.0ug/ml的铁标准溶液，
8、用氨水中和至溶液呈黄色并过量2ml,以蒸馅水定 容，在流水浴中冷却，显色不少于15min。以试剂空白为参比，于425nm处测吸 光度，以铁标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 . 3磺基水杨酸分光光度法所得数据及处理磺基水杨酸测铁工作曲线铁标准溶液20. Oug/ml50ml容量瓶相关系数二0. 9999V/ml0. 001.002.004. 006. 008. 0010. 00c/ug. ml-10. 000. 400. 801.602. 403.204.00A0. 0000. 0390. 0730. 1400.2100. 2850. 348A校0. 0000. 0
9、370. 0710. 1380. 2080. 2830. 346待测样液A0. 1580. 1540. 153待测样液A校0. 1560. 2520. 151浓度 c/ug. ml10.900. 870. 87原液浓度c/ug. ml*45. 0043. 5043. 50平均浓度c/ug. ml:44. 00相对偏差2. 3-1. 5-1. 5相对平均偏差1.8磺基水杨酸-铁工作曲线3 .目视比色法用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，铁与邻二氮菲形成橙红色配合物。将样 液显色后与标准比色液对比，可以判断铁含量的大致范围。3.1 目视比色法所用试剂及仪器硼酸溶液（40g/L）;盐酸溶液（15%）；抗
10、坏血酸溶液（20g/L）；乙酸-乙酸 钠缓冲溶液（pH=4.5）；邻二氮菲溶液（2g/L）；铁标准溶液（20.0ug/L）；移液 管；比色管等。3.2 目视比色法操作步骤取六只25ml的比色管,分别加入0.00, L00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00 和适量的样品,稀释至约10ml,加入2ml抗坏血酸溶液,5ml缓冲溶液,2ml 显色剂,稀释至25ml,摇匀，放置15min,将样品液与标准系列溶液颜色对比。3. 3目视比色法所得数据及处理管号123456V/ml0.001.002.003.004.005.00C/ug ml10.000.801.602.403.204.00样液
11、颜色介于三号和四号管之间，约为2ug/ml,样品稀释50倍，即浓度为 lOOug/mlo4. EDTA配位滴定法测三价铁含量在一定pH条件下将溶液中的铁全部转化为三价铁，用EDTA标准溶液与其 配位滴定，以磺基水杨酸为指示剂指示终点。4.1 EDTA配位滴定法所用试剂及仪器0.010mol/L的EDTA标准溶液；0.010mol/L的铁标准样液；5%的磺基水 杨酸指示剂；15%的盐酸溶液；滴定用玻璃仪器等等。4 . 2 EDTA配位滴定法操作步骤将铁标准溶液用盐酸调至pH至2,用DETA溶液滴定，以磺基水杨酸为指 示剂，滴至终点，标定EDTA浓度，用同样方法用锁标定的EDTA标准溶液滴 定样液
12、中铁，测得其含量。4 . 3 EDTA配位滴定法所得数据及处理EDTA配位滴定法测铁含量铁标准溶液：0. 010mol/L铁标准溶液体积/ml20. 0020. 0020. 0020. 00消耗EDTA体积/ml20. 2020. 1820.2120. 19C(EDTA)/ml0. 009900. 009910. 009900. 00991平均 C (EDTA)/ml0. 00990相对平均偏差0. 10铁样液体积/ml2020202020消耗EDTA体积/ml17. 8517. 8817. 8317. 8717. 82铁含量mg/L493. 45494. 28492. 90494. 0049
13、2. 62平均铁含量mg/L493. 45相对平均偏差0. 115 .重铭酸钾氧化还原滴定法测亚铁含量在硫酸酸性溶液中 KQ。, +6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O用二苯胺磺酸钠为指示剂，溶液由无色经绿色到蓝色即为终点。若是测总铁 含量需将试样中的Fe2+还原成Fe3+,再用标准溶液滴定。5.1 重铭酸钾氧化还原滴定法所用试剂及仪器二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)； C (1 K.Cr.O. ) =0.1mol/L的标准滴定溶液；H3Po4 溶液(85%)； H2so4 溶液(20%)； (NH4) 2H2sFeSO”6H2O 试样;滴定常用玻璃分析仪器等。第#页共12页编号：时间：2021年x月X日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第#页共12页5. 2重铭酸钾氧化还原滴定法操作步骤准确称取10g左右的（NH4）2H2so4FeSO46H2O样品，于250ml烧杯中, 加入15ml20%硫酸，定量转入250ml容量瓶中,定容。移取25.00ml上述溶液,加入50ml水,6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重移 酸钾标准溶液滴定至终点。5 . 3重铭酸钾氧化还原滴定法数据及处理重铭酸钾氧化还原法测亚铁含量m (KrO)/g1. 2647c (KrO)/niol. L0. 1032m (NH.)处SOFeSOi6H2/g12.1829V (Fe/ml25252525V
