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1、实验室常用坩埚及其使用注意事项目录一、伯坩埚1二、金坩埚2三、银坩埚3四、镍坩埚3五、铁坩埚.4六、聚四氟乙烯坩埚4七、瓷坩埚5八、刚玉坩埚5九、石英坩埚6实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚伯又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。伯的熔点高达 1774 C，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂 对它无侵蚀作用。1、特性:能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是伯有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常 将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。:伯在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的伯在1200
2、C灼 烧1h约损失1mg。伯在900C以下基本不挥发。2、伯器皿的使用应遵守下列规则(1) 对伯的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。(2) 伯质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取伯器皿时勿太用力，以免其变形。 在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从伯器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的伯器 皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的伯珀蜗或器皿可用其形状相吻合的水模进行校 正(但已变脆的碳化伯部分要均匀用力矫正)，伯珀蜗变形时，可放在木板上，一边滚动，一 边用牛角匙压珀蜗内壁整形。（3）伯器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下伯易与其它金属生成合金， 所以，伯坩蜗必
3、须放在伯三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫 有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂 形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩蜗变脆。所用的坩蜗钳子应该包有伯头， 镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩蜗中灼烷，应在低温和空气充足的 情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀伯，在使用伯器皿时应避免与这些 物质接触:易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、秘、锑、锡和铜的盐类在高温 下易被还原成金属，可与伯形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、
4、有 机物或还原性气体还原，生成脆性磷化伯及硫化伯。固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氤化物等， 在加热或熔融时对伯有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在伯器皿中熔融，但碳 酸锂不能。卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、漠水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、格酸盐 和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与伯发生作用。碳在高温时，能与伯作用形成碳化伯。伯器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气 装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接 触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化伯而变脆。在伯器皿中灰化滤纸时，不可使 滤纸着火。成分和性质不明的物质不能在
5、伯器皿中加热或处理。伯器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须 及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使伯器皿变脆而破坏。3、伯器皿的清洗方法铂坩蜗内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩蜗可用1： 1HC1溶液煮沸清洗。 如清洗不净，可用焦硫酸钾于伯器皿中在较低温度熔融510 min，把熔融物倒掉后，再将伯 器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7处理无效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点， 则可用沙布包潮湿的细砂（通过100目筛即0.149mm筛孔），轻轻擦拭铂坩蜗以恢复其表面 的光泽。二、金拊埚金的价格较伯便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀
6、，故常用来代替伯器皿。但 金的熔点较低（1063C）,故不能耐高温灼烧，一般须低于700C使用。硝酸铵对金有明显的 侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与伯器皿基本相同。三、银坩埚1、特性:银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边 缘处略有侵蚀。:银的熔点为960C，使用温度一般不超过750C为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200C以 下稳定。刚从高温中取出的银珀蜗不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银珀蜗中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱 性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、
7、锡、铅、汞等的金属盐都能使银珀蜗变脆。银珀蜗不用于熔融硼砂。:使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。银珀蜗适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。2、浸提和洗涤浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。新银珀蜗在300400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。银珀蜗的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。四、镍坩埚镣的熔点为1450C，在空气中灼烧易被氧化，所以镣珀蜗不能用于灼烧和称量沉淀， 镣具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理，如铁合 金、矿渣、粘土，耐
8、火材料等。1、控温镣珀蜗适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样 品，其熔融温度一般不超过700C，因在高温时，镣易被氧化。氧化钠也可在镣珀蜗中熔融，但温度要低于500C，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镣盐含量增加，成为测定中的杂质。3、特别注意:焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩蜗。:若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩蜗变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩蜗中灼烧。镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。新的镍坩蜗在使用前应在700C灼烧数分钟，然后用
9、1： 20HC1煮沸片刻，再用水冲洗 干净。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩蜗应呈暗绿色 或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后 再用蒸馏水洗涤，烘干使用。镍坩蜗不能用于沉淀的灼烧。镍坩蜗中常含有微量铭，使用时应注意。五、铁坩蜗1、铁坩蜗的使用与镍坩蜗相似，它没有镍坩蜗耐用，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融， 可代替镍坩蜗。2、铁坩蜗在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HC1洗，后用细砂纸将坩蜗擦净，再用热 水洗净，然后放入5%H2SO4和1%HNO3的混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净，烘干后在 300400度的马弗炉中灼烧10分钟。3
10、、铁的熔点1300度。4、清洗铁坩蜗用冷的稀HC1即可。六、聚四氟乙烯坩蜗1、特性聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度 好，最高工作温度可达250Co聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超过280度，可 以代替伯器皿用于处理氢氟酸。除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不 起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩蜗在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。 聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。:但在415C以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。:能耐酸、耐碱，
11、不受HF侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HFHC1O4等。用 于以HFH2SO4作溶剂时不能冒烟，否则损坏坩蜗。溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。清洗：置于电热板上，加1/3杯硝酸：高氯酸1： 1溶液，加热至有酸挥发，将酸倒出 冷却以备下次再用，聚四氟乙烯坩蜗用自来水冲干净，去离子水润洗，倒扣晾干备用。七、瓷坩埚化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1410C），可耐高温灼烧， 如瓷坩蜗可以加热至1200C，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩 蜗可于隔绝空气的条件下处理样品。1、注意事项化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（34） X10-6。厚壁瓷器皿在高
12、温蒸发和灼烧操作 中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩蜗 均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。.：用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂，在瓷坩蜗中用定量滤纸包住碱性 熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替伯制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜， 因此应用较广。可耐热1200度左右适用于k2s2o7等酸性物质熔融样品。 一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩蜗。 瓷坩蜗不能和氢氟酸接触。瓷坩蜗一般可用稀HC1煮沸清洗涤八、刚玉坩蜗天然的刚玉
13、几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温， 熔点为2045C，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。1、注意事项刚玉坩蜗可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽量短，在 某些情况下可代替镍、伯坩蜗，但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。刚玉坩蜗是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔。刚玉坩蜗适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na2O2、 NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂（如K2S2O7等）熔融样品。九、石英坩蜗1、特性透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的 脉石英或石英砂制成的，因其含有
14、许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英 玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。石英玻璃的热膨胀系数很小（5.5x10-7），只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热 急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。石英玻璃的软化温度为1650C，具有耐高温性能。石英坩蜗常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1100C。它的耐酸 性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150C以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属 碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破 碎，使用时须特别小心，通常与玻璃仪器分别存放，妥善保管。石英坩蜗可在1700度以下灼烧，但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明，因此熔 融温度不应超过800度。不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。石英坩蜗适于用K2S2O，KHSO.作熔剂熔融样品和用Na2S2O （先在212度烘干）作熔 剂处理样品。石英质脆，易破，使用时要注意。除HF外，普通稀无机酸可用作清洗液。
