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1、1. 一、名词解释：10分气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。2. 气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。3. 气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法载体；负载固定液的惰性固体。流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填空题15分，1空0.5分。气相色谱是一种_分离分析方法，它的主要设备有_进样系统_、气路系统_、分离系统_、_检测系统放大记录系统。在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的_吸附_、_脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解_、挥发的能力的不同。色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其
2、_物理_或化学_特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪记录成色谱图。1. 在色谱分析中常用的检测器有_TCD_FID_、_ECD、_FPD二等。热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小_，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变_。热导检测器是由池丝_池槽_、池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数。4. 氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物分析，其主要部件是_离子化室。速率理论是从_动力学观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对_塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_
3、的原因。5. 理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（tr/W）2计算。1. 三、判断题；1题0.5分,计10分色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。（V）在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。（V）色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。（X）色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。X提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（X）试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条
4、件。（X）色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。（X）测量半水煤气中COCO、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。（X）气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（V）样品中有四个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未能检出，可采用归一化法测定这个组分。（X）11热导池检测器温度升高，灵敏度下降。V12加大热导池桥电流，其灵敏度提高。（）V13检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的起始温度接近。检测室温度一般与汽化室温度接近，或与程序升温的最高温度接近。14在TCD检测器中交替使用参考臂和
5、测量臂，可提高灵敏度。（）XTCD交替使用参考臂和测量臂，可提高使用寿命。15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。（）V16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。（）V17堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路泄漏。18色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是温控单元故障。色谱柱加热指示灯亮，但不升温，可能是加热丝及引线断路。19汽化室温度太高，可能出现前延色谱峰。（X）汽化室温度太低，可能出现前延色谱峰。)20色谱温度控制精度低及程序升温重复性差，是保留时间不重复的重要原因。1. 四、选择题；1题0.5分，计15分气相色谱作为分
6、析方法的最大特点是（D）。A进行定性分析；B进行定量分析；C分离混合物E进行热力学和动力学研究AB）C气相色谱；E进行热力学和动力学研究2. D分离混合物并同时进行分析；气相色谱法分为两类，它们是（A气固色谱；B气液色谱;3. D分离混合物并同时进行分析；通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做（C）A担体；B载体；C固定相；固定液；4. E涂有固定液的担体在气固色谱分析中使用的活性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于（C）A载体；B固定液；C固体固定相；5. D担体；E液体固定相在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于（ACE）A组分的性质不同；B组分溶解度的不同；C组分在吸附剂上的吸附能力不
7、同；D组分的挥发性不同；6. E组分在吸附剂上的脱附能力不同在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（B）A保留时间；B调整保留时间；C死时间；7. D相对保留值；E保留体积在气相色谱分析中，定性的参数是（A）。8. A保留值B峰高；C峰面积；D调整保留时间；E保留体积在气相色谱法中，进行定性试验时，实验室之间可以通用的定性参数是（B）A调整保留体积；B相对保留时间；C保留时间;9. D调整保留时间；E保留体积气相色谱中与含量成正比的是（D,E）A保留体积；B保留时间；C相对保留值;D峰高；E峰面积10.衡量色谱柱柱效能的指示是（DA相对保留值；B分离度；D塔板数；E分配系数1
8、1分离度衡量的是（A）。（A）分离效果（B）柱选择性12（D）不宜用来计算分离度。）。C容量比;（C）柱效率（D）柱的好坏（A）峰高（B）峰宽（C）半峰宽（D）相对保留值13色谱定性是在同一条件下，将测得的未知组分的（）与已知物质的（C）进行比较。（A）保留时间（B）保留体积（C）保留值（D）比保留值14用气相色谱法进行定性分析时，实验室间可以通用的定性参数是（C）。（A）保留值（B）调整保留值（C）相对保留值（D）保留指数15色谱法用保留时间进行定性分析时至少应测定三次，取其（D）。（A）最大值（B）最小值（C）中间值16除正构烷烃外，其他物质的保留指数与使用的固定相和（A）检测器（B）操作
9、温度（C）载气流量17热导池检测器的原理是基于不同的组分和载气有不同的（A）电导系数（B）热导系数18热导池检测器的稳定性（A（A）好，宽（B）差，宽19热导池检测器适用于（D（A）单质（B）单质和化合物20关于色谱检测器的描述，（B（A）灵敏度与桥电流的平方成正比（C）峰高与载气流速成反比（D）平均值B）有关。（D）进样量B（C）比热容），线性范围（C）好，窄的分析。（C）化合物）是正确的。（B）基线与检测器的温度成正比（D）峰面积与载气无关B（D）燃烧值）。（D）差，窄（D）无机气体和有机化合物21对于气相色谱分析，其进样时间越长，则（A）峰宽越窄（B）峰宽增加越显著C。峰高增加不明显D。
10、峰宽变化不定22在气相色谱的定量分析中，要求每次进样要一致，以保证定量分析的（C（A）准确性（B）精确度（C）精密度（D）23进样量与下列哪些因素无关（D（A）汽化室温度（B）柱容量C。检测器的线性范围24在色谱定量分析中，一般情况下柱子温度对（A（A）峰高；（B）峰面积；（C）相对保留体积；25在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（D分离度（D）检测器温度有很大影响。（D保留体积。）。（A）试样中沸点最高组分的沸点（B）试样中沸点最低组分的沸点（C）试样中各组分沸点的平均值（D）26在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度应（A）不低于试样中沸点最高组分的沸点（C）不超过固定液的熔点27色谱柱
11、的温度变化对（D（A）峰宽（B）保留时间28在气体流速保持不变的情况下，固定液的最高使用温度D（B）（D）。不低于试样中沸点最低组分的沸点超过固定液的熔点）影响不大。（C）峰高分离度是随（C）柱长的（D）峰面积C）的增加而增加。1/2次方（D）柱长的三次方（A）柱长（B）柱长的二次方29增大柱子的直径可以（A）。（A）增加柱负荷量，降低柱效率（C）增加柱负荷量，提高分离度30在气相色谱分析中，缩小柱的直径（A）对提高柱效率和分析速度有利（C）对提高柱效率有利，对提高分析速度不利五；问答题1在酮苯脱蜡溶剂组成测定法中，色谱柱是怎样制备的？10分答：看操作规程Q/SH02709.49-93。称取吐
12、温（80）20克，加入三氯甲烷110毫升，搅匀，再将80克GDX-104或105到入其中，搅匀，在红外灯照射下或在室温下干燥，将上述涂好的担体装入2米长，内径.(B)(D)C增加柱负荷量，增加柱效率减小柱负荷量，增加柱效率）。（B）对提高柱效率不利，对提高分析速度有利（D）对提高柱效率和分析速度不利2在测定丙烯中烃类杂质6820的色谱仪中使用了分流进样技术，该技术的原理是什么？该技术的应用意义是什么？5分答：原理；该技术是在汽化室上接一分流放空口，当样品进入该汽化室以后，大部分试样随载气由分流出口逸出放空，只有极少量样品进入色谱柱。意义：防止色谱柱超载，造成分离效果变差。3在6820色谱仪的后
13、系统是用来测定微量CO、CO2含量的，画出该系统在待机状态时的气路原理图？10分答：看Q/SYDS01JSHYS239-2004规程。4在6820色谱仪的后系统是用来测定微量CO、CO2含量的，当该系统进样启动后经过一段时间要复位，若复位时间较晚，则会出现那些情况？这对分析结果有何影响？6答：如果测定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2含量，且复位时间较晚时，则乙烯或丙烯可能进入到碳分子筛的分析柱中，在谱图中会有乙烯或丙烷的峰出现。因本方法是外标法，只对CO、CO2的含量进行校正计算，和其他组分无关，故上述情况对分析结果没有影响。只是加重镍转化炉的负荷和延长分析时间。5在用岛津GC10色谱仪测定微量
14、硫中，在操作界面下其校正曲线的横坐标和纵坐标分别是什么？该色谱仪的检测器是什么类型？其使用的注意事项有那些？10分答：横坐标是标样峰面积的自然对数值。纵坐标是标样浓度的自然对数值。该仪器的检测器是火焰光度检测器。注意事项：1当载气流量大时，氢流量应较大，调节空气流量在最佳流量，使火眼呈富氢火焰。2检测器的温度应大于100C,防止检测器积水增大噪音。3调节光电倍增管的暗电流小，基流小，噪音小。6在用岛津GC10色谱仪测定过程气组成方法中，按出峰顺序写出各组分？该型色谱仪的固定相的化学组成是什么？9分答：空气，二氧化碳，羰基硫，硫化氢，二氧化硫，二硫化碳。固定相是GDX501该固定相化学组成是二乙烯苯、含氮极性单体共聚。
