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1、实验四汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定实验目的: 1、掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。2、熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。3、掌握生物碱的鉴定方法。O实验原理：!i!O根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇 的通性，利用乙醇提取总生物碱。利用季鞍 型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂 的性质，用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和 水溶性生物碱；根据汉防己甲素和乙素和酸 结合成盐而易溶于水，难溶于亲脂性试剂， 在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的 性质反复处理后，在利用两者在冷苯中溶解 度的不同，使它们相互分离。汉防己甲素r=ch3汉防己乙素R二HO实验器材：。试药：汉防己、85%乙醇、1
2、%盐酸、氯仿、 MzK 1 %就氧化钠、无水硫酸钠、氧花笹、 丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化钮钾试剂、 碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅磚酸试剂 等o仪器：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层 析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、 试管等O实验内容与方法: 。一、总生物碱的提取!i!取汉防己粉末100g,置于500ml圆底烧瓶 中，加85%乙醇300ml,水浴加热回流1小时, 滤出乙醇提取液；药渣重新加入85%乙醇 200ml同法提取1次，合并两次提取液，过滤, 浓缩至无醇味，成糖浆状，得到总生物碱。O二、精制O将上述糖浆状提取液转入烧杯中，力M%盐酸调PH为2,边加边搅拌，静置，过滤，得澄 明滤
3、液。滤液加等体积氯仿，再加氨水调PH为 10以上，于分液漏斗中振摇萃取，静置分层后 放出氯仿层，碱液再用氯仿萃取两次，合并氯 仿液。氯仿液置于分液漏斗中，先以1%氢氧化 钠溶液洗2次，再用水洗23次后加入约5g无水 硫酸钠脱水，放置过夜，过滤，回收氯仿至少 量，得汉防己总碱。側解孵UUJ皿l以环己烷丙酮（4： 1） 收橐各流芬（10ml依次点于硅胶G-CMC-O四、检识 o 1、化学检识O将提取的氯仿液，用1%的盐酸萃取，得盐酸溶液10毫升，分为四个小 试管储存，分别在四个小试管中加入 改良碘化钮钾、碘-碘化钾、碘化汞钾、 硅磚酸试剂，观察各试管中的变化， 记录在如下表格中。2、色谱检识。色谱
4、材料：硅胶G-CMC-Na硬板 。点样：汉防己总碱、汉防己甲素和汉防己乙素的0.1%醇溶液展开剂：氯仿一丙酮一甲醇（6 ： 1 I 1）氯仿一乙醇（10 : 1）甲苯一丙酮一乙醇（4 ： 5 ： 1）o显色剂:改良碘化钮钾试剂O观察记录：记录图谱及斑点颜色O实验注意事项：o1提取装置的安装要小心，不能打碎仪 器。III。2、提取总生物碱时，回收乙醇至稀浸膏 状即可，过干时，当加入盐酸后会结成胶 状团块，影响提取效果。3、用1%氢氧化钠溶液洗氯仿液目的是分 除酚性生物碱。汉防己乙素结构中的酚轻 基由于空间效应和氢键的形成，呈隐性酚 轻基性质，酸性减弱，不溶于强碱溶液中, 在此步骤中仍留在氯仿液中。
