电镀添加剂之电镀液分析

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1、电镀添加剂之电镀液分析电镀添加剂在使用过程中经常需要分析镀液，一般的电镀厂没有自己的化验室，我们公司可 以为客户分析化验电镀添加剂镀液，电镀厂就能随时掌控电镀槽镀液的情况。常见电镀液的分析方法一、酸性镀锌(硫酸盐镀锌)1、锌测定：取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml,加水30m 1,逐滴滴加1:1NH3H2O调至微浑浊，加入1:4三乙醇胺10ml, pH=10缓冲溶液5ml，EBT指示剂少许，用 0.05mo1/1EDTA标准液滴定至兰色。CZnS04 7H2O=MXVX288/n(g/l)MEDTA标准液浓度，mol/lV消耗EDTA标准液体积，ml n吸取镀液毫升数

2、。2、铝的测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液40ml, pH=5的缓冲 溶液15ml，煮沸2min,冷却，加XO2滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色，体积不记。 加NH4F1.5g，加热近沸腾，冷却，补加XO12滴，用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色 为终点。CAl2(S04)3 18H2O=MVX 666.4/2(g/l)M锌标准溶液浓度，mol/lVEDTA标准溶液体积，ml666.4Al2(SO4)3 18H2O 分子量3、氯化物测定取镀液10ml于100容量瓶中，加水至刻度，取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中，

3、加水100mL, 1ml5%K2CrO 4指示剂，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。CnaCl=MVX 58.5/0.5(g/l)MAgN03标液浓度mol/lVAgNO3消耗标准液体积，ml试剂：5%K2CrO4指示剂：5gK2CrO4溶于95ml水中；0.1mol/lAgNO3标准溶液二、钾盐镀锌(氯化钾镀锌添加剂)1、锌测定：同“一中1”2、NaCl测定：同“一中2”3、H3BO3测定取500ml镀液，预先调pH=5左右。取调整后的镀液1ml加0.05mol/lEDTA标准液15ml，加水20ml，加酚酞23滴，甘油10ml, 摇匀，以0.1mol/lNa

4、OH标准溶液滴定至粉红色，半分钟不消失。CH3BO3=MVX 61.8/1(g/l)MNaOH标准溶液浓度；mol/lV消耗NaOH标准溶液体积；ml三、碱性锌酸盐镀锌1、锌测定方法：取镀液12ml于250ml锥形瓶中，加水30mL。1:4三乙醇胺5ml, pH=10缓冲溶液10ml,EBT指示剂少许，用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。CZn2+=MXVX65.4/n(g/1)MEDTA标准液浓度，mol/lV消耗EDTA标准液体积，mln吸取镀液毫升数。注：所用试剂配制同“一中1”。2、游离NaOH测定方法：取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL, 10%BaC1220m

5、 1,酚酞指示剂2滴，用 O.1mol/1HC1标液滴至无色。CNaOH=MXVX40/1(g/l)MHCl标液浓度mol/lVHCl消耗标准液体积，ml试剂：10%BaCl2；酚酞；0.1mol/lHCl 标液。3、总NaOH测定取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lEDTA标准液(其量由测定锌得 知)，加10%BaCl220ml,酚酞指示剂2滴，用0.1mol/lHCl标液滴至红色消退。CNa0H=MXVX40/1(g/l)MHCl标液浓度mol/lVHCl消耗标准液体积，ml四、氰化镀锌：1、锌的测定：试剂：1:1 HCHO( 1体积水与1体积甲醛混合)

6、pH=10缓冲溶液：54gNH4Cl溶于水，加入350mlNH3H2O (比重0.89)加水 稀释至1升。 EBT指示剂：0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后，置于光口瓶密封 0.05mol/lEDTA 标准液配制：称取EDTA (AR) 20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。标定：称取纯金属锌0.4g左右(小数点后四位)小数点后四位)50ml小烧杯中， 以10ml1:1HCl溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml容量瓶中，每次用10ml左右纯水 洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取20ml 该锌标液于250ml锥形瓶中，加水50ml，以1:1

7、NH3H2O调至微浑浊，加入10ml pH=10缓 冲溶液及EBT指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰 色为终点。平行测定三次，取平均值。M=GX200/ (65.38V)MEDTA标准液浓度，mol/lG锌质量，gV消耗EDTA标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，pH=10缓冲溶液5ml 及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色，力口 1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰 色。CZn2+ g/l=MVX65.38/nMEDTA标准液浓度，mol/lV消耗EDTA标准液体积，mln吸

8、取镀液毫升数2、总NaOH测定方法：吸取镀液lml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3 （其量较测 定总氰化物的量稍多一点），10%BaCl220ml酚酞指示剂3滴，用0.1mol/lHCl标液滴至无色。C 总 NaOH g/L=MV X 40/nMHCl标液浓度mol/lVHCl消耗标准液体积，mln吸取镀液毫升数试剂：10%BaCl2： 10gBaCl2加90g水溶解；1%酚酞指示剂：1克酚酞溶于80ml乙醇 中，加水稀释至100ml； 0.1mol/lHCl标液：8.3ml浓HCl溶于500ml水中，再加水稀释至1 升。标定：称取在120C干燥并冷却的分析纯

9、Na2CO31.5g（小数点后四位），置于小烧杯中， 加少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中，定容至标线。用20ml移液管量取该Na2CO3基准 液于250ml锥形瓶中，加甲基橙指示剂12滴，用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl标液 滴定至由黄色变为橙红色为终点。M=GX（20/100）X2X 1000/（106V）=400G/106V mol/lGNa2CO3 质量（g）V消耗HCl体积（ml）；甲基橙：0.1g甲基橙溶于100mL热水中。3、游离NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3 标液滴定至有

10、浑浊为终点。试剂：10%KI： 10g溶于90g水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3于110C干燥2小时， 在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线。计算：CNaCN g/l=2MVX49/nMAgNO3标液浓度mol/lVAgNO3消耗标准液体积，mln吸取镀液毫升数4、总NaCN测定方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，25%NaOH10ml， 以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。试剂：10%KI； 0.1mol/lAgNO3； 25%NaOH： 25克 NaOH 溶于75克水

11、中计算同上五、氰化镀铜1、取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加浓H2SO4及浓HNO32ml,（注意有毒性气体逸出，应 在通风橱中进行）。加热至有浓白色SO3产生;冷却，加水50mL使铜盐溶解,逐滴加50%NaOH 至溶液浑浊，逐滴加入H3PO4使溶液澄清，加10%NH4NF225ml，加20%KI20ml，摇匀，以 0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色，再加1010%KSCN,继续滴至兰色消失，半分钟不再 变蓝为终点。CcuCN=17.9CNa2S203 VNa2S2O3 （g/l）2、游离氰化物取镀液10ml于250ml锥形瓶中，加水50ml, 20%KI1ml，以0.1mol

12、/lAgNO3标液滴定至有 黄色沉淀生成为终点。CNaCN=49CAgN03 VAgNO3(g/1)CKCN=65CAgN03 VAgNO3 (g/l)六、硫酸镀铜(亮铜、铜抛光)1、CuS04 5H2O取镀液lml于250ml锥形瓶中，加水30mL，逐滴加入50%NaOH至溶液略浑浊，逐滴滴加浓 H3P04 使溶液澄清，力 口 10%NH4HF210ml，力 口 20%KI20ml,以O.lmol/1 Na2S2O3 溶液滴定至溶 液由红色变为淡黄色，加1%淀粉指示剂5ml，溶液呈兰色，以O.lmol/1 Na2S2O3溶液滴定至 浅兰色，再加5ml10%KSCN,继续滴至兰色消失，半分钟不

13、再变蓝为终点。CCuSO4 5H2O=CNa2S2O3 VNa2S2O3 MCuS04 5H20/V 样 (g/l)CNa2S203Na2S2O3标准溶液浓度；mol/lVNa2S2O3耗用Na2S2O3标准溶液体积；mlMCuS04 5H20CuSO4 5H2O 分子量试剂：0.1mol/l Na2S2O3标准溶液的配制与标定粗称Na2S2O35H2O约6.3，溶于煮沸并迅速冷却的250ml蒸馏水中，置于500ml棕色 瓶中，加入Na2CO3约0.05g。摇匀，静置710天以上。准确称取烘干并在干燥器中冷却的K2Cr2O7基准物4.9035g溶于水中，转移至1升容量瓶 中，稀释至标线。取25

14、ml上基准液于250ml锥形瓶中，加KI2g及2mol/lHCl15ml，摇匀，于暗处放5min， 用60ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，力口5ml淀粉指示剂，继续用Na2S2O3溶液滴 至兰色消退为终点。CNa2S2O3=6CK2Cr2O7 VK2Cr2O7/VNa2S2O3CNa2S2O3Na2S2O3标准溶液的浓度；mol/lVNa2S2O3Na2S2O3标准溶液的体积；mlCK2Cr2O7K2Cr2O7标准标准溶液的体积；mol/lVK2Cr2O7K2Cr2O7标准溶液的体积；ml2、H2SO4取镀液10ml于250ml锥形瓶中，加水150mL，甲基橙3滴，用1mol/lN

15、aOH滴定至红色变黄 色为终点。CH2S04=4.9CNa0H VNaOH (g/l)CNaOHNaOH标准溶液浓度；mol/lVnaOHNaOH标准溶液体积；ml七、镀镍：1、NiSO4 7H2O取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml, NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，三乙醇胺5ml，紫脲 酸铵约0.1g，用0.05M EDTA滴定至由黄综色恰转为紫红色为终点。NiS04 g/l= (MXVX0.2808X1000) /nM标准EDTA的克分子浓度V标准EDTA的体积n所取镀液的毫升数280.8NiSO47H2O的分子量2、H3BO3测定取镀液lml于250ml锥形瓶中，加水50m 1,加入甘油混合液25m 1,以O.lmol/lNaOH标准 溶液滴定至兰色为终点。CH3BO3=CNaOH VNaOH MH3BO3/1 g/1