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2、4-Pentanedione）简称：AA化学结构： =100.12性质20D无色透明易燃性液体，有毒性，过渡金属螯合剂，mp-23，bp140.4，n 1.452叶捌侮瘸僚蓑鞍娱此钉谓父榷宫罢我园预瞻拆常胶炒点痊塘戴险伴显磐敷杀震吼宣拷真著镀骋捏亚馈柯氨垦悔烟渗杭麻肩枕证醛饶垄志钡矽迈演囚翱韵欢奠虫仟仑绷硒掐不裳寥犊颜辙鼎休传夏罐斩网伪袁吊池彦似豺岔紫绪涨吓篙挡吻饺舷数楞坤亲龚皱摈既巳李傲恳酉昔讶扛茸法篮磋铰朵老谴永网苞每若绪横晚算赐偷扒嫁幂哆雌诱靶耸惯瞅醚虏棉嚷颁凯棉伎攘灭儿锨颁朔蹈率狂拖汁讹表膳伴陈仿絮贩逃庭堕帜归葫哇皂肯份辛黄扛煽遍琳函荡熙峙肄求胆疤聊拙逃烂箍述递酵解素裸蓖年席稳壕贡余溪
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4、路乙酰丙酮技术资料一、 名称：乙酰丙酮（Acetylacetone）化学名：2.4-戊二酮（2.4-Pentanedione）简称：AA二、 化学结构： =100.12三、 性质20D无色透明易燃性液体，有毒性，过渡金属螯合剂，mp-23，bp140.4，n 1.4520，d=0.975，闪点34。四、 AA（乙酰丙酮）生产所需原材料规格及标准1、 丙酮 工业规格 水份0.5% 含量96%2、 醋酐 工业规格 含量95%3、 浓硫酸 工业规格 含量95% d1.844、 白油 外观无色透明 澄清度符合标准5、 氯化钠 工业品或食用品6、 二硫化碳 工业规格 无水沸程45.547.57、 氮气（
5、N2）工业规格 含氧量0.2%8、 乙酰磺酰乙酸（触媒）：黑色粘稠液体（自制）五、 裂化、吸收、粗馏岗位5.1化学反应方程式 700800 （丙酮） （乙烯酮） （甲烷） 触媒（乙烯酮） （丙酮） 5675回流 （乙酸异丙烯酯）5.2岗位操作方法与要求5.2.1开工前检查准备工作A、 水、电、汽应达到工艺要求，水电供应正常，蒸汽达到4/2以上，盐水温度-15-20。B、 打开自来水，盐水冷凝器进出口阀门。C、 整个系统的压缩空气、料管、排气阀处于正常开、关状态。D、 裂化炉保温到760左右，先用压缩空气疏通管道。再用氮气灭火。E、 各种仪表应处于完好状态。F、 备料：丙酮高位加入含0.1%二硫
6、化碳的丙酮，并混匀（若回收丙酮水分小于0.5，酸度2.0%）。在主反应吸收锅中，加入丙酮320，付反应吸收锅中加入丙酮300，并启动搅拌，主付反应分别加入4.5触媒，加热回流。5.2.2裂化、吸收投料操作A、 开车前，先检查裂化吸收系统的阀门是否处于正确的开、关状态。关闭压缩空气、抽下脚阀门；打开阻火器、出口真空、回收丙酮罐、各冷凝器阀及裂化吸收冷凝器上的气液分离器阀；关闭纳氏泵进口、泵前、泵后的过桥阀；关闭吸收锅乙烯酮进口阀；打开白油进口阀，再检查一遍所有阀门开、关正确后，启动纳氏泵，待运转正常后，打开纳氏泵进口阀，至真空-0.06Mpa左右，再打开主反应吸收锅的进口阀。关闭泵后管路排气阀，
7、调节好付反应吸收锅的阀门，准备投料。B、 将丙酮汽化锅蒸汽开足，以每小时180左右的流速，将丙酮经流量计加入汽化锅内（现用流量计，流量控制200格为每小时180）。裂化炉温度控制在75010；裂化管温控制在68010。主反应吸收锅内压力控制在0.03Mpa左右，付反应吸收锅压力控制在0.004Mpa左右；泵前真空在-0.05Mpa左右，使转化率控制在35%左右。 每小时所投丙酮-每小时回收丙酮转化率= 100% 每小时所投丙酮C、 随时观察反应进程，每小时填写记录，不得随意涂改原始记录。D、 随着反应的不断进行，吸收锅内温度逐渐上升，当主反应吸收锅内温度上升到75左右，投料8小时时，消耗丙酮4
8、50左右（消耗丙酮=所投丙酮-回收丙酮），即为一批料反应终点，可出料。当主反应未达到上述指标，可适当延长反应时间，使反应尽可能完成。出料前将付反应吸收调为主反应吸收。此时，付反应温度逐步上升至55左右，将主反应料液抽入粗馏锅供粗馏，再投入300新丙酮和4.5触媒作为付反应吸收，继续生产。E、 主反应料液抽入粗馏锅内进行粗馏，（蒸馏前，先检查自来水、盐水冷凝器进、出口阀是否开着，关闭进料阀）。注意控制蒸汽的大小，缓缓加热，以免发生冲料。当常压蒸不出时，可采用减压法蒸馏，蒸至料液褐红色为止。每批蒸馏结束后，粗馏液要取样进行分析，并记录得量和含量。F、 裂化吸收停车前，先关闭丙酮投料阀，关闭汽化锅、
9、吸收锅蒸汽进口阀，打开排气阀，将泵后管排气阀打开，关闭乙烯酮进口阀（防止料液倒吸到泵后安全罐内）。关闭纳氏泵进口阀（防止白油倒吸），最后关闭纳氏泵，打开泵前、泵后的过桥阀门。5.2.3注意事项A、 操作时，应注意泵前真空、裂化炉温、吸收锅压力及温度不能波动太大，使吸收锅内温度正常上升，控制转化率的同时也应考虑这些因素使生产处于稳定状态。B、 工艺要求盐水温在-15-20，盐水温度接近-10时应停止投料，否则消耗太大，影响收率。C、 裂化每30批打一次压缩空气，拆装和清理阻火器。抽汽化锅下脚（抽下脚时，注意隔绝火源），打压缩空气时应与汽化锅隔绝，封闭通往阻火器的管道口，用压缩空气将裂化盘管及热水
10、交换管内的碳化物吹尽。正反二套都要畅通。结束后用氮气疏通管路灭去火种。裂化系统打压缩空气时，必须与转化管道隔绝，通完氮气后，在准备投料前，应经二人检查后，方可投料生产，整个过程要进行记录。D、 裂化回收丙酮每20批集中送分馏处理一次。E、 每一星期左右放一次白油下脚。F、 每一星期左右拆装吸收锅内盘管，清洗碳化物。G、 每一月拆一次扩大器，清除碳化物。H、 每星期铲一次粗馏锅钯。I、 粗馏时，不应蒸得太干，否则下脚不易放出，每批下脚正常时一般为40L左右。J、 若遇停水、停电、停汽或不正常，均按停车操作要求进行。K、 原材料进车间时，应进行复称和登记。5.3安全防火和劳动保护本岗位使用的原料及
11、制成品为易燃易爆物品，中间体乙烯酮是剧毒品，且生产又是在高温下进行，故要特别注意防火、防瀑及劳动保护。A、 在车间内及周围严禁烟火，车间动火应严格手续，照章办事、现场监督，不能抱有一点侥幸心理。B、 设备、容器及管道应保持完好、密闭，裂化生产时，不得混入空气，否则则有引起爆炸的危险。C、 使用二硫化碳时，应注意风向，站在上风头，防止吸入二硫化碳气体。D、 使用触媒时，应带手套，小心轻倒，以防溅出烧伤皮肤。E、 加强巡回检查，注意车间内通风，防止乙烯酮中毒。5.4异常情况处理A、 若在正常生产时，发现真空，压力有异常现象，则可能有泄漏或阴塞，应立即停车检查，找出原因及修好，恢复正常生产。B、 若
12、发现回收丙酮或粗馏液酸度偏高，则提示可能有水渗入，应对各冷凝器、吸收锅和汽化锅进行捉漏检查，并及时组织修复。5.5粗馏液质量标准含量65%，酸度5%六、 转化岗位6.1化学反应方程式 540左右 （IPA） （AA）6.2岗位操作法及要求6.2.1准备工作：A、 转化炉保温在580左右。B、 水、电、汽应符合工艺要求。C、 将合格的IPA抽至投料高位。D、 检查IPA汽化锅上压缩空气阀门、投料出口阀门、转化液贮罐的考克开、关是否正确。E、 打开冷凝器自来水进出口阀以及尾气冷凝器盐水进出口阀。F、 投料前，用氮气清除管内空气等杂物，并关闭排气，准备投料。6.2.2投料操作A、 将汽化锅蒸汽阀门开
13、足，打开真空，使整个系统处于负压状态。B、 打开投料阀门，用流量计控制每小时50左右的IPA进入汽化锅内汽化（目前用的流量计，甲套控制2530格，乙套控制2025格）。C、 转化炉温控制在540左右，转化液呈雾状，黄褐色，转化损耗率应在5%以下。D、 认真及时填写操作记录，每半小时一次，不得随意涂改。E、 每班接班时，取上班转化液样品分析。F、 转化停车时，先关闭投料阀门，关闭汽化锅夹套进汽阀，并打开排气阀，关闭真空，缓慢打开汽化锅内排气阀，再用氮气从汽化锅处进入经过盘管从尾气排气得排出，清除管内积液。G、 转化三天左右拆装一次短管疏通管道。抽汽化锅下脚，每月打一次压缩空气，经压缩空气吹净碳化
14、物，再用氮气疏通灭火。H、 转化液满1250左右，送AA塔处理。I、 转化尾气每收集800后，送AA分馏处理。J、 遇到停水、停电、停汽均按停车操作要求处理。6.2.3注意事项A、 抽汽化锅下脚时，应先将通往火区的通道切断，以防空气倒灌引起火灾。B、 转化岗位打压缩空气时应与裂化管道隔绝，打完压缩空气后，必须经过认真检查并复核后，方可投料。6.3安全防火与劳动保护本岗位使用的原料、制成品均为易燃易爆品，付产物乙烯酮剧毒，因此整个生产过程应特别注意防火、防瀑、防中毒。A、 设备管道应密封无泄漏，在生产过程中应严禁空气混入，以防爆炸的发生。B、 注意车间的通风，严禁带入火种。6.4异常现象处理在生产时若发现前后真空误差大，则有泄漏或阻塞的可能，应立即停车，找出原因及时修好，恢复生产。6.5本岗位制成品质量标准转化液含量65%以上。七、 乙酰磺酰乙酸（触媒）制备7.1反应方程式 80 0.5小时 ( )7.2岗位操作法和要求A、 先
