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1、硫代硫酸钠的制备才商要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解：进一步熟悉蒸发浓 缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉， 共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对 制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2。寻一，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水 检验其还原性，用漠化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。关键i司:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言：硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波” ,乂名“大苏打”， 是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳 定，易分解；硫代硫酸钠
2、具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影 剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。【实验部分】1.1仪器及试剂：仪器：电热套；100ml烧杯；10ml量筒；蒸发.皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽 滤瓶；布氏漏斗；址垠钳。试剂：5. lgNa2SO3固体；1.5g硫粉；3nd乙醇溶液；活性炭；0. lmol/LAg7V03溶 液；碘水；蓝色石蕊试纸;6mol/L盐酸溶液;0. lmol/L KBr溶液。1.2实验原理：亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下：Na2SO3 + S + 5H2O V Na2S2O3 . 5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。1.3实验步
3、骤：l.5g硫粉3ml乙醇溶液5.1g KN罚 _2 Kson .330mlHL2O冷却结晶抽滤46mlC 2H SDH洗涤结羸加入烧杯盖上表面皿加热搅拌蒸发浓缩至溶液浑浊(不可蒸)趁热抽滤取滤液(若滤液有色，加活性炭脱色再抽滤称量回收晶体计算产率微沸约lh至少许硫粉悬浮于溶液(溶液不少于20ml)2. 1硫代硫酸钠的性质实验：(1) .s2ol离子的鉴定在点滴板加入2滴阻2$。3溶液再加2滴0. Imol/L AgN03溶液，观察现象。 现象：沉淀由白色变黄变棕，最后变为黑色。反应方程式：2Ag+ + S20j = Ag2S2O34。2,2。3 + H?0 = AgaS + H2SO4(2)
4、 .不稳定性取lml/Va2SO3溶液于试管中，加入儿滴6mol/L盐酸溶液，观察，并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。现象：蓝色石蕊试纸变成红色，有浅黄色物质沉淀。反应方程式：S20l + H = SI + S02 T + H20(3) .还原性取1ml碘水于试管中，逐滴加入Nr2SO3溶液，观察现象。现象：溶液由蓝色变为无色。反应方程式：2S2房+ I2=S40l + 2厂(4) .配合性分别取5滴0. Imol/L AgNO3溶液和0. Imol/L KBr溶液混合，观察现象，然后逐 滴加入/Va2SO3溶液。现象:AgNO3溶液和0. Imol/L KBr溶液混合后生成浅黄色沉淀，随
5、着加入Na2SO3, 沉淀逐渐溶解。反应方程式：Ag+Br = AgBr X2AgBr + 2S2Oj-=Ag(S2O3)23- + 2 听一【数据处理】冲、A 古 JSLMNa2S2O3 .SH2O Xm2S03 248x5.1理论产量：m = 一=二 小 =1施实际产量：7. 00g产率：籥 X 100% = 70%【结果与讨论】一. 误差分析1. 过程中，产生的损耗大，影响了产物的收集，导致产量降低。2. 反应物溶解量不够，导致可叼$2。3 . 5仇。产量过少。3. 煮沸过程时间把握不对，没有完全反应便停止了加热，导致产量少。4. 抽滤蒸发过程中，水分蒸的不够。5. 没有等到完全冷却便进行了抽滤。6. 用于洗涤的酒精不纯，Na2S2O3 . 5H2。融入了酒精中的水中。二. 体会与评价在实验中，要加多点水。因为在微沸lh的反应中，水分很容易被蒸发，如果水 不够就会影响抽滤，从而导致产品少，产率低。在微沸时，一定要控制好温度， 沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上，使得反应不完全而影响产率。在蒸发 浓缩时，不能蒸干，要留34ml溶液。【参考文献】1. 基础化学实验教程2. 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程3. 高华寿、陈恒武，罗崇建.分析化学实验
