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1、深圳迪宝玩具有限公司纺织品甲醛测定方法一、甲醛含量的限定 纺织品中甲醛含量问题日益引起业界及社会的广泛关注，同时也成为“绿色贸易壁垒”的重要内容， 各国的法规或标准均对甲醛含量做了严格的限定。1. 我国于2003年1月1日起实施强制性标准GB 184012001纺织品甲醛含量的限定 GB184012001纺织品甲醛含量的限定对纺织品(包括面料和辅料)中所含的甲醛进行了严格的限制，与目前国际通行的实际控制标准基本一致。我国纺织品甲醛含量的限定值是根据产品最终用途而 定的，其规定见表。我国纺织品甲醛含量限定值纺织品类型甲醛含量(mg/kg)W纺织品类型甲醛含量(mg/kg)W 婴幼儿类 20 非直
2、接接触皮肤类 200 直接接触皮肤类 75 室内装饰类 300其中：婴幼儿类包括尿布、尿裤、内衣、围嘴儿、睡衣、手套、袜子、中衣、外衣、帽子和床上用 品；直接接触皮肤类包括文胸、腹带、针织内衣、衬衫、裤子、裙子、睡衣、袜子、床单和被罩；非直 接接触皮肤类包括毛衫、外衣、裙子和裤子；室内装饰类包括桌布、窗帘、沙发罩、床罩和墙布。2. 日本相关法规和标准中甲醛含量的限定值 日本的相关法规和标准中对甲醛含量的限定如表所示。日本纺织品甲醛含量限定值 规 则 纺织品类型甲醛含量(mg/kg)W 日本通产省根据日本第112号法令(1973)颁布的关于日用品中有害物质含量法规与皮肤直接接触的 服装 75与皮
3、肤直接接触较少的服装(如衬衫) 300外衣 10002 岁以下婴幼儿服装 20日本厚生省34号令(1974)关于日用品中有害物质含量法规的实施规则婴儿用品(AAo)值0.05 其他产品 75日本纺织品检查协会标准2周岁岁内婴幼儿(AAo)值0.05 内衣 75男女衬衣 300 男女便裤及裙子 1000注AAo(吸光度)是指日本标准甲醛数值，规定大于0.05为不合格；小于或等于0.05为合格。3. 其他与生态纺织品有关的国际法规及标准 国际上常见的一些生态纺织品相关法规与标准如表所示。常见生态纺织品国际通行法规国 家 限定甲醛含量的相关规则 甲醛含量的限定内容及标欧盟国家Oeko Tex标准10
4、0 : 2000家具布、窗帘布、桌布、不接触皮肤的衣服：300mg / kg 床垫、接触皮肤的衣服： 75mg/ kg 床单、婴幼儿纺织品： 20mg/ kg法国官方公报97/0141 /F不与皮肤直接接触的产品：400mg/kg 与皮肤直接接触的产品： 200mgkg36 个月以下婴幼儿的用品： 20mg/ kg德国 1984年德国联邦健康总署提出的“甲醛含量报告”报告中指出含量高于300mg / kg就会导致过敏反应英国甲醛检测方法标准织物中的游离甲醛大于700mg/kg时,皮肤长时间接触会引起皮肤刺激;释放甲醛大于lOOOmg/ kg时.将造成场所空气中甲醛过浓荷兰 2000年7月1日起
5、生效的甲醛含量相关规定禁止含过量甲醛（120mg /kg）的商品进出口 该规定适用于一切服装及有可能与人体皮肤接触的非服装类纺织品（如床单、枕套等）。该规定并未完全禁止使用甲醛，但必须在按照洗涤指示经过第一次洗涤后，甲醛含量低于120mg/kg,产品或其包 装上必须标示“需于使用前洗涤”美国各种服装的释放甲醛限量为500mg / kg二、甲醛定量分析方法简介 甲醛的化学性质十分活泼，因此适用于甲醛的定量分析方法有多种，主要可归纳为五大类：滴定法、 重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。其中，滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析，比 色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。纺
6、织品中甲醛定量分析属超微量分析，常采用比色法。比色法，即采用紫外可见光吸收分光光度 计（UVVIS）的分析方法，在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性.只是操作比较繁琐。 纺织品的甲醛定量分析也有采用高效液相色谱法（HPLC技术）的，但是该方法在样品的预处理、仪器分 析的技术条件设定以及它们之间适应性方面存在一些难以协调一致的问题，目前并未普及使用。比色法根据显色剂的不同可以分为：1. 乙酰丙酮法 乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应，生成浅黄色的2,6二甲基一3,5 二乙酰吡啶，在其最大吸收波长412415nm处进行比色测定。该法精密度高（可达0.1
7、X 10-16），重现性好，显色液稳定，且干扰少。2. 亚硫酸品虹法（Schiff试剂法） 亚硫酸品红法是将品红（玫瑰红苯胺）盐酸盐与酸性亚硫酸钠和浓盐反应，生成品红酸式亚硫酸盐.然后在强酸性（硫酸或盐酸）条件下与乙酰丙酮甲醛反应，生成玫瑰红色（偏紫）的盐，在552554nm 的最大吸收波长下进行比色测定。该方法操作简便，但灵敏度偏低1X10-6）,显色液不稳定，重现性较 差，适用于较高甲醛含量的定量分析。对甲醛含量较低的织物，此法的测定结果与乙酰丙酮法有较大差 异。3. 间苯三酚法间苯三酚法是利用甲醛与间苯三酚在碱性（2.5mol/L氢氧化钠）条件下生成橘红色化合物，在最大 吸收波长460n
8、m处进行比色分析。此法的优缺点与Schiff法类似。4. 变色酸法 变色酸法是在硫酸介质中，甲醛与铬变酸（1,8二羟基萘3,6二磺酸）作用，生成紫色化合物，在最大吸收波长568570nm处进行比色分析。该法的灵敏度较高，且显色液稳定性好，适用于测定低 甲醛含量的织物，但该法易受干扰，适用于气相法萃取的样品处理方法。甲醛含量的测定按样品制备不同又可分为两类：液相萃取法和气相萃取法。液相萃取法测定的是样 品中游离的和经水解后产生的游离甲醛的总量，用以考察纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因 素可能造成的游离甲醛逸出对人体的危害。气相萃取法测定的是样品在一定温湿度条件下释放出的游离 甲醛含量，用
9、以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所能释放出的甲醛的量，以评估其对环境 和人体可能造成的危害。采用不同的预处理方法，所得的测定结果是完全不同的，液相法的结果显然高 于气相法。三、甲醛含量检测标准 纺织品中甲醛含量的测定已经成为一项常规的检测项目。现行的测试方法和标准已有不少，并形成 了统一的测定方法比色法。各国的测试方法原理基本相同，但在具体的萃取和分析条件下会有一些差 异，而且采用测试条件不同的方法所得结果之间也没有严格的可比性。因此，究竟采用哪种方法往往根 据相关国家的法律法规、选用的符合性（合格性）评定程序、样品的材料性质和买家的要求来确定。目前，国际国内采用的有关甲醛含量的测试
10、方法标准主要有： 日本标准JIS L 1041 : 2000树脂整理纺织品试验方法（含甲醛含量测定方法）。（2）中国标准GB/T2912.1 1998纺织品甲醛的测定第一部分：游离水解的甲醛（水萃取法）、GB/T2912.21998纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛（蒸汽吸收法）。 美国标准AATCC 112-1998织物释放甲醛的测定：密封瓶法。 国际标准 ISO/DIS 141841998纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离水解的甲醛（水萃取法）、ISO/DIS1418421998纺织品甲醛的测定 第二部分：释放甲醛（气相吸收法）。 英国标准BS 6806 Part 1 : 1987纺织品的
11、甲醛第一部分：甲醛总量的测定、BS6806Part2 : 1987纺织品的甲醛 第二部分：游离甲醛的测定方法、 BS 6806 Part 3: 1987纺织品的甲醛第三部分：释放甲醛的测定方 法。 德国标准DIN 53315 : 1996皮带检验 皮带中甲醛含量的测定。 德国官方方法35 LMBG B 82.021: Jun 1985释放甲醛的测定。四、GB/T 2912.11998纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离水解的甲醛（水萃取法）简介1. 范围 该标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。该标准适用于任何状态的纺织品的试验，测定方法适用于游离甲醛含量为203500mg / kg
12、的纺织 品。2. 原理经过精确称量的试样，在40C水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取 液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。3. 试剂与设备 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）：在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加 3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。在1000mL容量瓶中加入150g。储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，为此，用前必须储存12h，试剂68个星期内有效，经长期 储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应画一校正曲线与标准曲线核校为妥。 甲醛溶液：浓度约37%（m/V或m/m）。 双甲酮（dimedo
13、ne）乙醇溶液：1g双甲酮（二甲基一二羟基一间苯二酚或5,5 二甲基环己二酮） 用乙醇溶解并稀释至1OOmL，用前即配。 容量瓶： 50mL、 250mL、 500mL、 1000mL。碘量瓶或带盖三角烧瓶：250mL。(6)单标移液管：ImL、5mL、10mL、25mL；刻度移液管：5mL。 量筒： 1OmL、 50mL。 分光光度计(波长 412nm)。 试管和试管架。 恒温水浴锅：(402)C。(11) 2号玻璃漏斗式滤器。(12) 天平：精确至0.2mg。所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。4. 甲醛标准溶液的配制和标定 浓度约1500ug/mL溶液的配制：用水稀释3.8mL
14、甲醛溶液(浓度约37%)至1000mL。用标准 方法测定甲醛原液浓度(见“8.甲醛原液的标准化”)，记录该标准原液的精确浓度。该原液可储存4个 星期，用于制备标准稀释液。 稀释：若用1g试验品和1OOmL水，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准原液精确浓度的100 倍。标准溶液(S2)的制备：在容量瓶中将1OmL按“4浓度约1500ug / mL溶液的配制”准备的滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/ mL)用水稀释至200mL, 此溶液含甲醛 75mg/ L。 校正溶液的制备：根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶 液中至少5种溶液： 1mL S2至500mL，包
15、含0.15ug甲醛/mL=15mg甲醛/kg织物。 2mL S2至500mL，包含0.30ug甲醛/ mL=30mg甲醛/ kg织物。 5mL S2至500m 1,包含0.75ug甲醛/ mL=75mg甲醛/ kg织物。 1OmL S2 至 500mL，包含 1.50ug 甲醛 /mL=150mg 甲醛 /kg 织物。 15mL S2 至 500mL，包含 2.25ug 甲醛 / mL=225mg 甲醛 / hg 织物。 20mL S2 至 500mL，包含 3.00ug 甲醛 / mL=300mg 甲醛 /kg 织物。 30mL S2 至 500mL，包含 4.50ug 甲醛 / mL=450mg 甲醛 /kg 织物。 40mL S2 至 500mL，包含 6.00ug 甲醛 / mL=600mg 甲醛 /kg 织物。计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500mg / kg， 稀释样品溶液。若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验中的浓度相同，须进行双重稀释。如果每千克织物中含有 20mg甲醛，用1OOmL水萃取1.00g样品溶液中含有20ug甲醛，依此类推，则1mL试验溶液中的甲醛 含量为 0
