高分子材料结构与成分分析的方法有哪些

上传人:pu****.1 文档编号:457892538 上传时间:2023-01-04 格式:DOCX 页数:15 大小:21.28KB
返回 下载 相关 举报
高分子材料结构与成分分析的方法有哪些_第1页
第1页 / 共15页
高分子材料结构与成分分析的方法有哪些_第2页
第2页 / 共15页
高分子材料结构与成分分析的方法有哪些_第3页
第3页 / 共15页
高分子材料结构与成分分析的方法有哪些_第4页
第4页 / 共15页
高分子材料结构与成分分析的方法有哪些_第5页
第5页 / 共15页
点击查看更多>>
资源描述

《高分子材料结构与成分分析的方法有哪些》由会员分享,可在线阅读,更多相关《高分子材料结构与成分分析的方法有哪些(15页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。

1、高分子材料结构与成分分析的方法有哪些篇一:高分子材料分析测试与研究方法复习材料一. 傅里叶红外光谱仪1. 什么是红外光谱图当一束连续变化的各种波长的变动红外光照射样品时,其中一小 部分被吸收,吸收的这样一来光能就能量转变为分子的振动能量和转 动能量;另一部分光透过,若将需要进行其透过的光用单色器进行色 散,就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标,以百分吸收率或 透光度为纵坐标,把这谱带著记录下来,就给予了该样品的红外吸收 光谱图,也有称红外振-转光谱图2. 红外光谱仪基本工作原理用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基 团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收

2、同样 频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用复述仪器记录下来,便 能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物推测的类型和 结构中。3. 红外光谱产生的条件(1)应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量;(2)辐射与物质间有相互偶合作用。4. 红外光谱图的三要素峰位、峰强和峰形5. 红外光谱样品的制备方法1) 固体样品的制备a. 压片法b. 糊状法:c. 溶液法2)液体样品的制备a. 液膜法b. 液体吸收池法3)气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试4)特殊样品的制备薄膜法a. 熔融法b. 热压成膜法c. 溶液制膜法6. 红外对供试样品的要求 试样纯度应大于98,或者符合文

3、化娱乐规格,这样才便于与 纯化合物的标准光谱比对或商业光谱进行对照,多组份试样应预先用 分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱互相交 叉,难予解析。 试样不应含水(结晶水或游离水)水有红外吸收,与羟基峰干扰,而且会侵蚀吸收池的食盐窗。所 用试样应当经过干燥处理。 试样浓度和厚度要适当以使最强吸收透光度在520%之间7. 红外光谱特点1)红外吸收只有振-转跃迁,能量低;2)应用范围广:除单原子分子及单核分子外,几乎所有有机物皆 均有红外吸收;3)分子结构更为精细的表征:通过红外光谱的波数位置、波峰数 目及强度确定水分子基团、分子结构;4)分析速度快;5)固、液、气态样均可用,且用

4、量少、不破坏样品;6)与色谱等联用(GC-FTIR)蕴含强大的定性功能;7)可以需要进行定量分析;二. 紫外光谱1. 什么是紫外-可见分光光度法?产生的其原因及其特点?紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法,属于分子吸 收光谱,是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测 定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子(最外层电 子)在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高,准确度好,使用的 分析仪器简便,价格廉价,且易于操作等优点,故广泛应用于无机和 有机化学物质的定性和定量测定。2. 什么是吸收曲线?及其吸收曲线的特点?测量某种微粒对不同波长单色光的吸收程度,

5、以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标作图,可得到一条曲线,称为吸收光谱曲线或光吸收 曲线,它反映了物质对不同波长光的吸收情况。 一个物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波 长称为离子化波长入max。 不同浓度的同一种物质,其去除曲线形状相似入max不变。而 对于不同物质,它们的吸收曲线形状和入max则不同。 吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依 据之一。 不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度A有差 异,在入max处吸光度A的差异最大。此特性可作作为物质数学模型 的依据。 在入max处吸光度随震幅浓度变化的幅度最大,所以测定最灵 敏。吸收曲线是定量分析中其选择入射

6、光波长的重要依据。3. 分光光度法定量定性的依据是什么?定性的依据:同一种吸光物质,浓度不同时,吸收曲线的形状相 同,最大吸收波长不变,只是相应的吸类星体大小表面积不同。定量的依据:吸光度的体积与其浓度相关,其定量关系符合朗伯- 比耳定律。4. 什么是朗伯比耳定律,及其各关系式所代表代表的意义? 公式为:A?lga I0?abc I比例常数,称为吸光系数b液层厚度,单位cmc浓度。当浓度c以gLT为单位,液层厚度b以cm为单位时, 吸光对数的单位为:Lg-lcm-l。三. 质谱分析1. 什么是质谱法?一般采用高能离子束(如电子)轰击样品蒸气分子,打掉原子中 的价电子,形成带正电荷的离子,然后按

7、核质比(m/z)的大小顺序或 进行收集记录和记录,得到质谱图,根据质谱探针图可实现对样品成 分、结构和相对分子质量的测定。2. 质谱仪的教育工作原理质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质核比进行分离 的装置,离子飞速电离后经加速进入磁场中,其动能与加速后劲电感 及电荷有关,即ezU?1m?2 2式中z为离子电荷数,e为元电荷,U为加速电压。显然,在很强 的加速电压下,离子的运动速度与效率m有关。具有速度v的带电粒 子进入质谱仪分析器的电磁场计算机程序中,将各种离子按m/z的大 小同时实现分离和测定3. 质谱分析法有哪些特点?1)应用范围广。测定样品可以是无机物,也可以是有机物。应用 上才

8、可做化合物的结构分析、测定原子量与相对分子量、同位素分析、生产过程 监测、环境监测、热力学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品 可以是气体和液体,也可以是固体。2)灵敏度高,样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏度可反应 时间达50 pg(pg为10?12g),无机质谱仪绝对灵敏度可达10?14。用微克级样品即 可得到满意的分析结果。3)分析速度快,并可实现文尼察区同时测定。4)与其它仪器相比,仪器结构复杂,价格昂贵,使用及维修比较 困难。对样品有破坏性。4. 质谱仪由哪些系统构成?有质谱是通过对样品后产生的具有不同m/z的离子来进行拆分分 析的,仪包括进样系统、离子系统、质量分析器、检测器和

9、真空控制 系统。四. 核磁共振1. 核磁共振定义在强磁场中,一些具有磁性的原子核的能量裂分为2个或2个以 上的能量,如果此时外加的能量等于相邻2个能级之差,则该聚变就 会吸收能量,产生共振吸收,从低能态跃迁至高能态,同时产生核磁 共振信号,得到核磁共振谱。2. 化学位移的定义,及其影响电化学位移的各种因素?这种由于氢原子在相异分子中的化学环境不同,因而在不同下要 磁场强度下产生吸收峰,峰与峰之间的差距称为化学位移。化学位移是由于核外电子云密度不同而造成的,因此影响核外电 子云密度分布的都会影响化学位移。1)诱导效应由于电负性氧原子的存在,如卤素、硝基、氰基等,或使之与之 相连的核外电子云密度下

10、降,从而产生去屏蔽指导作用。使共振信号 移向低场。2)共轭效应共轭效应效应亦可使电子云密度有所改善,从而使化学位移向高 场或低场变化。3)磁各向异性效应4)氢键当形成分子内氢键之时,氢质子周围的电子云密度降低,氢键电 磁波中正电子的信号明显的移向低磁场,并使化学位移值变大。3. 核磁共振谱图可以得到哪些信息?(1)由吸收峰数可知分子中氢原子的食性。(2)由化学碱金属位移可了解各类氢的化学环境。(3)由裂分峰数目大致可知各种氢的数目。(4)面积由各种峰的面积比即闻各种氢的数目。五. X射线分析1. X射线衍射的基本原理是什么?X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉 的结果。每

11、种晶体所产生的衍射花样都出晶体内部的原子分布规律。衍射花样可以由两个方面组成:1)衍射线在空间的分布规律(衍射几何)(由晶胞大小、形状和 位向决定的)2)衍射线束的强度(取决于原子在原子在晶胞中的位置、数量和 种类)六. 热重分析法TG1.什么是热重分析法热重法是在程序控温下,校准物质的质量随温度(或时间)的变 化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平,测量的方法有 两种,可分为变位法和零位法。七. 差示扫描量热法(DSC)1.什么是差示扫描量热法?根据所用测量方法的不同,可分为哪 几种基本原理?在程序控制温度下,微粒测量物质与参比物之间的能 量差随温度变化关系的一种技术。功率补偿型DS

12、C和热流型DSC。篇二:高分子检测 ,成分分析高分子检测 ,成分分析高分子材料是指以高分子硫为基础的材料。高分子材料是由偏高 相对分子质量很低的化合物构成的材料,包括橡胶、塑料、纤维、涂 料、胶粘剂和高分子基工程塑料复合材料。高分子材料独特的结构和 易改性、易加工特点,使其具有其他材料不可比拟比拟、不可取代的 优异性能,从而广泛用于科学技术、国防建设和第一产业各个领域。涉及产品检测重要领域:柔性橡胶是一类线型柔性高分子聚合物。 有天然橡胶和合成橡胶两种。宇冠服务项目检测中心可提供一站式橡 胶制品及材料分析检测相关服务。塑料材料是以合成树脂或化学改性 的天然高分子为主要成分,再加入填料、增塑剂和

13、其他添加剂制得。 宇冠检测中心可提供一站式塑料制品及材料分析检测服务。复合材料 是以高分子化合物为基体,添加各种增强材料制得的一种复合材料。 胶粘剂是以合成天然化合物为主体制成的胶粘材料。油墨是主要用于 包装材料印刷的重要塑胶制品材料,它通过印刷将图案、文字表现在 承印物上油墨中主要包括主要成分和辅助成分。东标检测中心专业提 供油墨分析化验服务.高分子涂料是以聚合物为主要成膜物质,添加香 精溶剂和各种添加剂制得。宇冠检测中心以颜料及染料技术需求和发展为导向,以资源整合、 技术共享为基础,提供性能检测、配方分析、含量对比分析等我。宇 冠检测可提供服务纸张、纸箱等相关人员纸制品检测各项质量和性能

14、指标检测,项目包括:抗张强度向吸液斜度、pH值、渗漏性能、微生 物等。篇三:常见的化学成分分析方法数学模型及其原理引人注目的化学成分分析方法一、化学分析方法化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是 指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学 组成,多数是指质量法。容量法是指根据指有试样在反应中所需要消 耗的标准试液的体积。古典式容量法即可以测定式样的主要成分,也 可以测定试样的次要成分。1.1重量分析指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过确 定测定悬浮物的质量来确定待测物的含量。1.2容量分析滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原

15、滴定 分析、沉淀滴定分析。酸碱滴定分析是指以酸碱中和为原理,利用标定物来滴定碱性物 质或利用碱性标定物来滴定碱性待测物,最后以乙醚指示剂(如酚酞 等)的变化来确定滴定的起点站,通过加入的标定物的多少来确定待 测物质的含量。络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)合理化反应为基础 的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的 含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许 多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合 理论知识反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移 为基础的一种极谱方法。氧化还原滴定法应用非常相当广泛,它不仅 可用于描述无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性 或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来理论性加以测定。通 常借助指示剂来假设。有些滴定剂溶剂或被滴定物质本身有足够深的 溶液颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高 锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子 之时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作助剂。沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称 银

展开阅读全文
相关资源
正为您匹配相似的精品文档
相关搜索

最新文档


当前位置:首页 > 学术论文 > 其它学术论文

电脑版 |金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号