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1、土壤样品预处理方法D.1全分解方法D.1.1普通酸分解法准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴 水润湿后，加入10 mLHCl(p1.19g/mL)，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时 加入15 mLHNO3(p1.42g/mL)，继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF(p1.15g/m L)并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HC1O4(p1. 67g/M1)，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HC1O4之后加盖消解， 土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的
2、粘稠状。用稀酸 溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积 依待测成分的含量而定。D.1.2高压密闭分解法称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3(p 1.42g/mL)、HCl04(p1.67g/mL)各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。 放在180 C的烘箱中分解2 h。取出，冷却至室温后，取出坩土埚用水冲洗坩土埚盖的内 壁，加入3 mL HF (p1.15g/mL)，置于电热板上，在100 C120 C加热除硅，待坩 埚内剩下约23 mL溶液时，调高温度至150 C，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干
3、， 按1.1同样操作定容后进行测定。D.1.3微波炉加热分解法微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受 到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟 乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒， 以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样 能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分 解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时 使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时
4、间且难以分解多数试样。 密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效， 不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很 快，不会受外筒金属的污染（因为用树脂做外筒）。可同时分解大批量试样。其缺点是需要 专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微 波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HC1-HF-HC104、HN03-HF- HC104、HN03-HC1-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时（限于测定常量元 素且称样量小于0.1 g），可将分解试样的溶
5、液适当稀释后直接测定。若使用HF或HC104 对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。王水回流水解土壤样品的实验步骤（参考ISO11466）一、三角瓶的预处理：100m1锥形瓶中加入15m1王水加粒小玻璃珠，盖上干净表面四在 电热板上加热至明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁约半小时。冷却，用纯水洗净 锥形瓶待用。二、消解步骤。同我发的上贴。若浑浊，可采用过滤或静置后取上清液测定。取0.5克样品，加少许蒸馏水,加入10m1硝酸，在电热板上微沸20min,加入20m1盐酸，盖上 小漏斗，在电热板上加热2小时，保持王水处于明显的微沸状态.移去小漏斗，赶掉全部酸液 至湿盐状态.注意不要出现糊底现象.冷却，加入50m1蒸馏水摇匀,过滤,待测.上ICP,我们测砷，铬,铅，铜，锌.5个元素，锌我们没有要求测，但我们摸方法时加了这个元素.5 个项目的国标样做都都不错.
