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1、文件系统一标准操作程序一、口的：规范红外分光光度汁校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。三、责任者：质检部、QC操作人员。四、程序：1. 校验依据:题日红外分光光度计校验检查标准操作 规程文件编码SOP-QCD313-00文件类别设备管理制定部门化验室审核人批准人制定日期年 月H审核日期年 月H批准日期年 月曰颁发部门质量部生效日期年 月 日印制份数3份分发部门质检部、化验室1.1中华人民共和国国家计量检定规程JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典 附录 规定，并参考仪器说明书。2. 校验所需仪器和样品2.1仪器：无。2.2样品：标
2、准聚苯乙烯薄膜。3. 一般检查：3.1仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。3.3仪器工作站性能正常。4. 校验项目及标准项目波数范围(cm*1)要求波数准确度40002000W 4cm20004002cm-1透过率重复性1000930cm -】W0 - 5%T1。线平直度全波段范围W4%2350cm-1/667cm-1大气蒸汽吸收峰W2%3900 -3300cm-1,1800 1500cm-13200 2800cm-1噪声电平Wl%分辨率3000cm-1 附近聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸
3、收峰， 且其中3027cm1与3000cm1吸收带的分 辨深度 $1%5.程序5.1 Io线平直度在不放置任何参比物和样品的悄况下，对仪器的透过率进行测量。此时仪器在整个波段100%,画出一条直线这里称作Io线。5.1.1指标要求： 线性：W4% （全波段范围） 大气水蒸汽吸收峰：W2% （环境湿度W65%；二氧化碳：2350cm-i、667cmi ；水 汽：3900 3300cm-i,1800 -1500cm1） 噪声电平：W1%（32002800cm-】，定波数扫描5min,其最大噪声（峰-峰值）5.1.2测 试参数：参数范围模式透过率起始波数：4000速度很快终止波数：400狭缝宽最大值
4、：102响应慢最小值：0测量次数：一次5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进 行零 百校正，然后点击“扫描”即可。5.2能量5.2.1指标要求：在3000cm1位置，能量35% （狭缝程序：正常）5.2.2测量参数：参数范围模式4匕& 能量起始波数：4000速度快终止波数：400狭缝正常最大值：100响应正常最小值：0时间：一次5.2.3检测方法：设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，然后点击“扫描”即可。待扫描完毕读取波数3000cm-1处的值。也可以直接波数检索至3000cm1处，直接读取屏幕上的数值。53分辨率和波数准确度5.3.1分辨率
5、要求：在3000cm*i附近，即（32002800） cm-i波段，聚苯乙烯可分出六个吸收峰，即3082、3061 x 3027、3002、2924、2851,且其中 3027cmi 与 30000$ 吸收带的分辨深度 Ml%。5.3.2波数准确度要求：W4cm 】（4000-2000cm-1）W2cm 】（2000 400crrr】）参数范围模式透过率起始波数：4000速度正常终止波数：400狭缝窄最大值：102响应正常最小值：0测量次数：三次5.3.2测试条件：5.3.3测量方法点击“信息/视图$进入下拉列表，勾选“显示2000波数标志”，然后设置好其他测试 参数并 确认样品室中无任何物品
6、后，按F2键进行零口校正，随后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品 池，点击“扫描”即可。扫描完毕，可通过峰值检出或读取数据等方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。并将吸收数 据打印下来，读取表2相对应的各吸收带的波数值，按下列公式计算波数的准确度（Av）:n铝式中：叼一一波数测得值；彳一一参考波数的数值；一测量次数。表2聚苯乙烯标准片（厚度0.?3mm）吸收谱带常用的波数值（匚）波数（cm）波数（cm）*3027.11583.1*2850.71154.31944.0*1028.01801.6*906.7*1601.45.4透过率重复性5.4.1指标要求：透过率重复性W0 5%T5.4.2测量参数：参数
7、范围模式透过率起始波数：1000速度快终止波数：930狭缝窄最大值：80响应慢最小值：20测量次数：三次5设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零白校正，然后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可，重复测量三次，计算透过率重复性（RQ：Rt =Tmax Tmjn式中，Tmax:某一波数下三次测试中最大透射比；Tmin:某一波数下三次测试中最小透射比；6如果红外分光光度计不能满足上述测试标准，那么就应检修。7. 校准频次：每年校准一次。8. 文件版本修改历史版本号修订日期修订原因主要修订内容00/新订新订9 附录双光束红外分光光度计检定记录双光束红外分光光度计检定记录2
8、.1-053仪器冬称：双光束红外分光光度计型号：TJ270-30A：出厂编号：309制造厂：天津市光学仪器厂室温：C；相对湿度：%波数范围：4000-400cm-x测光方 式：比例记录式检泄日期：年 月 日完成日 期：年月日1、外观与初步检查：仪器的各种标识:电源线及数据线紧固；各开关均。()2、波数准确度Vr (cm1)测得值Av (cm a)结果平均值3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7结论：经检测，波数准确度规左。3、透过率重复性波数 (cm*1)测得值(%)R： (%)结果结论：结论：经检测.透过率重复性规泄。2、分
9、辨率：在3200 2800cmJ波段，聚苯乙烯分出 个吸收峰，即、； 日cm 1JcrTfi吸收带分辨深度为：%-%=%o （规定：在3000cmi附近可分辨6个吸收峰，其中3027cmi与3000cm-】吸收带的分辨深度21%。）（）3、1。线平直度 全波段偏差为：100%- %=% o （规定：100%线偏差应W4%）（） 大气水蒸汽吸收峰：二氧化碳：2350cmi吸收带的偏差为：100%- %=%； 667cmi吸收带的偏差为，100%-%=%=（规定：W2%）（）水汽：39003300cm1 处偏差为：100%- %=%、1800 1500cm-1 处偏差为：100%-%=%。（规定：W2%）（） 噪声电平:32002800cm-i,定波数扫描5min,其最大噪声（峰-峰值）为：100%-%=% （规定：W1%）（）4、能量：在3000cm-1位置，能量为。（规定：$35%）
