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1、盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定摘要 通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量。掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲 醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。其中HCl为一元强酸，NH4Cl为强酸弱碱盐，两者Ka之比大 于1。5 ,固可分步滴定。根据混合酸连续滴定的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲 基红为指示剂。氯化铵是弱酸，其Cka10-8，无法直接滴定，但可用甲醛将其强化，加入酚酞指示剂，再用NaOH 标准溶液滴定。通过两次滴定可分别求出HCl与NH4C1的浓度。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 盐酸-氯化铵混合
2、溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂1引言目前国内外测定盐酸-氯化铉混合溶液中各组分含量的方法有三种：第一种方案：是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为 氨气，用2%硼酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液滴定NH3的体积，再用酸碱滴定法测定HCl的含量， 这种方法实验误差较小1。3第二种方案：先测总氯离子的浓度，可用已知浓度的AgNO3溶液滴定待测液，至溶液中出现砖红 色沉淀停止，记录所用AgNO3溶液的体积。然后用甲醛法测定NH.离子的浓度，最后根据计算得盐酸 的浓度2（若对相对误差要求较高，可做空白实验以减小蒸馏水中氯离子带来的系统误差）。第三种方案：先用甲基
3、红作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至混合溶液呈黄色，即为盐酸的终 点。加中性甲醛试剂，充分摇动并放置1分钟，加酚欧指示剂，仍用氢氧化钠滴至溶液由黄色变为 金黄色即为氯化铉的终点。根据所消耗NaOH的体积计算各组分的含量，这种方法简便易行，且准确 度较高。本实验采用第三种方案进行盐酸-氯化铉混合溶液中各组分含量的测定。（本方法的相对误差约 为0.1%，在误差要求范围之内）。2实验原理HCl和NH4C1都可以和NaOH反应，反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O、 NH4C1+NaOH=NH3+H2O+NaC1。又 c=0.1mo1.L-i。HCl 是一元强酸可用 NaOH 直接
4、滴定，而 NH4C1 是一元弱酸其解离常数太小K =5.6x10-10，K 104不干扰HC1滴定过程，可以分步滴定，又因为CK 10Kw,C/Ka100,故 H,LK = 10-9.26x0.050 = 5.6x10-6mo1/L，pH=5.28 故可用甲基红（4.4 6.2）作指示剂：滴定终点为橙黄色。反应到第二化学计量点时为（CH2）6N4弱碱溶液，其中=1.4x10-9 ,c=0.0250mo1.L-1 ,由于 CKb10Kw,C/Kb100,故 H-J* = * 0.0250x1.4x10-9 = 5.9x10-1 mol/L，pOH=5.23,pH=8.77 故 采用酚欧（8.21
5、0.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。4滴定完毕后，各组分的含量为：100 mcNaoJKHPNaoHc 二_NaOH混合液CNaOH VNaOHV混合液W = CNa。/NaOH” HClHClV混合液W = NaOH NaOHNH 4ClNH 4ClV混合液(注：因为NaOH溶液不稳定，易与空气中的CO2发生反应，故不能作基准物质，用标定法配制其 标准溶液，先粗配成近似于所需浓度的溶液，再用另一种基准物质邻苯二甲酸氢钾配制的标准溶液 来标定其准确浓度，指示剂选用酚欧，终点为粉红色。)3实验用品3.1仪器：全自动电光分析天平，碱式滴定管(50ml)，电子秤，移液管(25mL)，容量瓶(250m
6、L)， 3个锥形瓶(250mL)，烧杯(500 ml，100ml )，胶头滴管，玻璃棒，塑料试剂瓶3.2 药品：0.1 mol/L HCl和0.1 mol/L NH4C1混合试液，NaOH (s)，酚欧指示剂(2g/L)，甲基红 指示剂(2g/L)，甲醛溶液(1:1已中和)，邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质4实验步骤4.1 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定4.1.1 0.1mol/L NaOH的配制(有现成配好的NaOH溶液)4.1.2 0.1mol/L NaOH 的标定在分析天平上用称量瓶称取4-6 g的邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加蒸馏水在使其完全溶解，待溶 液完全溶解冷却后，转
7、入250mL容量瓶中，定容。用25.00mL移液管移取3份邻苯二甲酸氢钾，用 已配好的NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由无色变为微红色，且半分钟不褪色即为终点。平 行测定三份，记录数据并根据消耗NaOH溶液的体积计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差 (0.2%)o4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1 HCl含量的测定用移液管移取20.00mL混合液三份分别置于250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，充分摇 匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用 NaOH溶液的体积，并计算HCl含量和相对平均偏差(0.2%)。4.2.2
8、NH4Cl含量的测定在上述溶液中，继续加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚欧指示剂，充分摇匀，放 置1分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色(黄色与粉红色的混合色)，并持续 半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，并计算NH4Cl含量和相对平均偏差(0.2%)。 4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。5实验记录及数据处5.1 0.1mol/LNaOH溶液标定的数据处理项目123m称量瓶+KHP/g19.0422m称量瓶+剩余KHP/g13.9952mKHP/g5.0470VNaOH初读数/mL0.000.0
9、00.00VNaOH终读数/mL25.0925.0725.06VNaOH/mL25.0925.0725.06CNaOH/ mol/L0.09850.09860.0986平均 CNaOH7 mol/L0.0986相对偏差/%-0.10%0.000.00相对平均偏差/%0.03%(注： M KHP=204.22g/mol)5.2 HCl含量的测定项目123V混合液血120.0020.0020.00CNaOH7 mol/L0.0986VNaOH初读数/mL0.000.000.00VNaOH终读数/mL18.3518.3218.38VNaOH/mL18.3518.3218.38cHCl/ mol/L0
10、.09050.09030.0906平均 cHCl/ mol/L0.0905相对偏差/%0%-0.22%0.11 %相对平均偏差/%0.11%5.3 NH4C1含量的测定项目123V混合液血120.0020.0020.00CNaOH/ mol/L0.0986VNaOH初读数/mL18.3518.3218.38VNaOH终读数/mL38.5138.5638.54VNaOH20.1620.2420.16NH4Cl 的浓度/ mol/L0.09940.09980.0994NH4Cl的平均浓度/ mol/L0.0995相对偏差/%-0.10 %0.30 %-0.10%相对平均偏差/%0.16%6实验结果
11、与讨论6.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定0.1 mol/L HC1和0.1 mol/L NH4C1混合液中各组分的含量，其中所标定 NaOH溶液的标准浓度0.09857 mol/L 4；滴定得HCl的浓度为0.09044mol/L，含量为：3.297 g/L ; NH4Cl 的浓度为 0.09949mol/L，含量为：5.322g/L。（ HCl 理论含量是 3.646 g/L，NH4C1 的理论 含量是5.349 g/L）。实验所得结果与理论值较接近，说明此实验方法较好。）6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，
12、未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差。6.3注意事项6.3.1甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；6.3.2注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.3注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数；6.3.5处理数据时注意有效数字的保留。6.4收获体会分析化学是一门严密的分析课程，对于其每一步，都需要我们认真操作好每一步，认真读取数 据并按照其规则准确计算。对待这样一门学科
13、，我们必须严谨认真。而且滴定分析又是分析化学的 基础，需要我们掌握好这种滴定方法、滴定终点的判断、以及指示剂的使用等。通过本次实验，我 明白了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中氮的含量，学会测定混合溶液中相关含 量的方法。我相信，通过本次设计性实验，不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还 能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的综合能力。参考文献1蔡维平.基础化学实验（一）M.北京:科学出版社,2004,2982武汉大学，吉林大学，中山大学.分析化学实验（第四版）M.北京:高等教育出版社,2001,1811833宋光泉.通用化学实验技术M.广州：广东高等教育出版社,19
14、99,854华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编.分析化学实验M（第三版）.北京:高等教育出版社,2001,58-67(附英文题目、摘要、关键词)HC1-NH4C1 mix solution each Component content determinationThe abstract Determines the each component in HC1-NH4C1 mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. HCl is strong acid , the first steps can by direct titration of NaOH standard solution; But NH4Cl is weak acid ,
