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1、烯烃饱和单元(OSU)操作手册目录1 简介2 工艺参数2.1 化学工艺2.2 温度2.3 压力2.4 氢气与进料比及氢气与烯烃比2.5 液时空速(LHSV)2.6 进料及有毒物质2.7 催化剂3工艺描述 3.1 反应部分 3.2 稳定部分4开车前准备 4.1 容器检查 4.2 反应器检查 4.3 主要设备检查 4.4 工艺管线及仪表检查 4.5 水压及泄漏测试 4.6 管线冲洗 4.7 管式换热器 4.8 泵及驱动设备试车 4.9 公用工程清扫及投用 4.10 仪表投用及校验 4.11 设备压力测试 4.12 空气置换5正常开车步骤 5.1 催化剂的处理 5.2 开车步骤6正常停车步骤 6.1
2、 停车步骤 6.2 催化剂的处理7反应器催化剂置换步骤8紧急停车方针 8.1 氢气故障 8.2 反应器进料故障 8.3 停电故障 8.4 循环水故障 8.5 仪表风故障 8.6 蒸汽故障 8.7 着火,管线破裂或泄漏9实验室工作程序 9.1 采样时间表10计算及工艺控制 10.1 计算 10.2 工艺控制 附录: 设备清单 工艺流程图 图例及符号图表 管线及仪表图表 催化剂规格及MSDS 羰基镍的危害1 简介烯烃饱和工艺是利用富镍基催化剂将萃取蒸馏单元抽余液中的烯烃加氢处理转化为烷基化合物的一种接触反应工艺。以下操作总方针包括试车,开车,停车及紧急停车大体的操作步骤。因此,具体的程序需要此单元
3、相关人员基于以下信息的描述及化工厂安全方针给予进一步完善。2 工艺参数2.1 化学工艺烯烃饱和单元主要的反应为进料中烯烃的加氢反应。在氢气存在环境下,进料中的烯烃加氢转化为稳定的烷烃。此反应为剧烈的放热反应,因此需要一股循环液体返回反应器来控制反应器出口的温度在设计操作范围之内。烯烃饱和单元所发生的加氢反应如下所示: R-CH=CH2 + H2R-CH2-CH3 这里 R- 为烷基,即甲基,乙基等等。2.2 温度温度升高有利于烯烃加氢反应的进行,但是温度升高会导致结焦反应,从而降低了催化剂的反映活性。对于富镍基催化剂,硫为主要有毒物质之一,进料中硫元素的存在同样也会导致催化剂失活。这样,在操作
4、过程中,由于结焦及硫化物的堆积导致催化剂活性的降低需通过提高温度(直到达到最高允许温度(EOR)的手段来进行补偿。到达这一阶段后,催化剂就报废了。烯烃饱和反应的初始温度为90,终了温度为135。由于该放热反应的反应热为30-80 kcal/mole,因此操作过程中,为了得到所需的催化剂床层温升及将温升控制在30-40范围之内,在反应器的上游增加了一股循环物料。正常操作时,循环物料与进料的比率为1:1将反应器温升控制在可以接受的范围之内。2.3 压力通过控制产品分离罐off-gas的排放量,使反应器系统形成压降来实现对反应器压力的控制。产品分离罐的压力维持在21kg/cm2,相应的反应器入口的压
5、力大约在24.5kg/cm2。起初,反应器的压降会很小,在操作过程中,由于催化剂表面结焦反应器的压降会升高,最大不会超过1kg/cm2。氢分压定义:反应系统总压力乘以反应器入口物流气相组分中氢气的摩尔分率,这个氢分压受反应器压力变化的影响。增加氢分压能够促进烯烃饱和反应的速率、减少催化剂的结焦,因此可以减少催化剂的结垢的速率、延长催化剂的使用寿命。高的氢分压能够加快烯烃饱和的速率是由于反应器内氢分压高,仅需少许量的催化剂就可以得到所需烯烃饱和度。2.4 氢气与进料比率及氢气与烯烃的比率氢气与进料的比率定义为进入烯烃饱和单元补充氢的体积流量(Nm3/h)除以新鲜进料的体积流量(m3/h)。氢气与
6、烯烃的比率定义为进入烯烃饱和单元补充氢的摩尔流量(mol/h)除以进料中烯烃的摩尔流量(mol/h)。为了防止催化剂过分的结焦,氢气与进料的比率应该维持在推荐的流量比50Nm3/m3以上。高的氢气流量能够减少催化剂表面的结焦沉积从而延长催化剂的运转周期。需要指出的是,我们不建议采用太高的氢气流量,因为反应器内气相组分的增加会导致催化剂床层内局部过热,在反应中反而起不到加氢作用,推荐气相组分在20%以下。为了促使进料中的烯烃完全饱和及减少催化剂表面的结焦,烯烃饱和单元氢气与烯烃最小的比率应在2.5以上。这个比值越高,催化剂性能越好,寿命越长。2.5 液时空速(LHSV)液时空速定义:单位小时内,
7、烯烃饱和单元的进料量(m3/h)与OUS反应器内催化剂装填体积(m3)之比。一般来说,LHSV越小,越利于烯烃饱和反应。因为空速越小,对于特定的转化率所需温度就越低。烯烃饱和单元设计的LHSV为每个反应器床层4.44 h-1。烯烃饱和速率为反应器内氢分压与液时空速比值(PPH2/LHSV)的函数。对于给定的烯烃饱和速率(在恒温下),PPH2/LHSV的比值是固定的。反应器的压力确定后,氢气的分压及补充氢的速率就自动的确定。通常,反应器的压力由氢气的压力来确定,其他的参数,诸如LHSV需要调整到合适的范围之内。2.6 进料及有毒物质烯烃饱和单元进料为萃取蒸馏单元过来的抽余液。通过对含量大约在12
8、wt%的烯烃进行饱和来提高效益。烯烃饱和单元补充氢的纯度在89vol%以上。对催化剂有毒害作用的主要有毒物质如下:1) 硫硫是目前导致镍催化剂失活的主要因素。进料中的硫会永久性吸附在催化剂上,并且再生也无法将其脱除。具体来说,一千克的硫可以导致35-70千克的催化剂失活。进料中硫的最大允许浓度为1wppm。2)氯进料中的氯对镍催化剂的毒害也很严重,可导致约3倍量的镍失活。进料中氯的最大允许浓度为1wppm。3)其他有毒元素还有许多其他元素,例如,碱和碱土金属,碳,铁锈,灰尘,热催化剂上的水分及堆积在催化剂表面含量达到一定程度足以使催化剂失活的一些未知的化合物。2.7 催化剂 GTC-340B
9、型催化剂是一种以硅土为载体的镍催化剂,用以饱和碳氢化合物中的烯烃组分。以稳定的还原态存在,其典型的物理性质如下所示: 物理性质规格微粒形状大小1.5mm圆柱形压挤物磨损度(ASTM D-4058方法)4.0%平均变形能力5.0 N/mm产品密度0.600.07 kg/L表面积30050 m2/g总的孔隙体积0.350.05 cc/g3 工艺描述关于工艺的描述是根据附录中工艺流程图进行的。GTC公司的整个工艺构造包括以下部分: 反应部分稳定部分反应部分:烯烃饱和单元的进料来源于现有的GT-BTX提取单元(106单元)的抽余液或者是抽余液储罐(120D-511514)。抽余液进料从界区引入到烯烃饱
10、和单元(OSU)进料缓冲罐内,该缓冲罐采用液位控制。OSU进料缓冲罐的操作压力为3.5kg/cm,操作温度为40。当缓冲罐的压力波动时,可以利用缓冲罐顶部的压力控制来补充氮气或是向火炬排放。由于水分的存在会对下游反应器内的催化剂产生毒害作用,所以在缓冲罐底部设有一个水包,用来脱除进料中带有的水分。水包里的水可以排放到密闭系统或是废水池中。烯烃饱和单元进料泵(108G-101A/B)为立式泵或是多级离心泵,来满足各种不同的情况的需求。进料泵的出口压力约为31.5 kg/cm,采用流量控制将缓冲罐内进料泵送到反应器系统。进料泵最小回流线返回到缓冲罐,以确保泵的流量在最小流量以上。 烯烃饱和单元补充
11、氢有两个来源,主要来源是来自重整单元(103单元),另一个辅助来源是烷基转移单元(107单元)。重整单元的补充氢在温度为38,压力为38 kg/cm下通过流量控制引入到反应器中与来自进料泵的物料混合,该循环在烯烃饱和单元(OSU)进料/出料换热器(108E-102A/B/C)的入口结束。为了防止氢气流量低低,保护催化剂,设置了氢气流量低低连锁,及时切断进入反应器内烃进料。烃和氢气的混合进料经过烯烃饱和单元(OSU)进料/出料换热器(108E-102A/B/C)后,吸收热量,引入到烯烃饱和单元(OSU)两个反应器(108C-102A/B)内。为得到所需的烯烃饱和度,烯烃饱和单元(OSU)反应器的
12、入口温度,在运行初期维持在90,在运行末期维持在135。反应器入口温度由反应器出料旁通阀进行调节控制。该旁通阀是一个三通控制阀,可向烯烃饱和单元(OSU)进料/出料换热器及其旁路分配物流。由于反应器出料的热量足以对反应器进料进行加热,因此,在正常操作中,就没有必要投用开车预热器(108E-101),开车预热器(108E-101)仅仅用在OSU单元开车过程。开车过程中,反应器进料利用开车预热器进行加热,其热源为中压蒸汽。当单元稳定在出料状态时,将开车预热器切换到进料/出料换热器,为反应器进料加热。烯烃饱和单元(OSU)反应器(108C-102A/B)为滴流(气液)型反应器,装填着富镍基催化剂来促
13、进烯烃的加氢饱和。两个反引器前后排列,用于减少每个操作循环催化剂失活后催化剂置换的时间。这样,一个循环后,前反应器需置换,就将后一个反应器置于第二个循环的前面。这种排列也可以最大效率化利用烯烃饱和催化剂。反应器内部设有良好的气液分配器,通过分配器的入口,反应器的进料分配到气液分配盘上,均匀的向催化剂床层混合及分配气体与液体。催化剂的床层由其上下的固定的陶瓷氧化铝层支撑。在催化剂床层上发生烯烃饱和反应,进料中的烯烃被饱和。反应器的出料经过反应器出口篮离开反应器,反应器的出口篮用于防止任何催化剂组分进入出口管中。反应器设有三套热电偶温度计来测量催化剂床层温度。在反应器底部有两个催化剂卸料孔用于装卸
14、催化剂及陶瓷球。当富含氢气的烃进料经过反应器(108C-102A/B)时,发生烯烃饱和反应,由于放热反应,反应器的出口温度会相应增加,主要取决于氢、烃的摩尔比,循环比率和进料模式。由于在反引器内发生巨大的放热反应,在开车时或催化剂活化作用时,反应器温度上速率会大大快于我们所期望的,甚至会导致温度膨胀,这样,为保护设备防止此类情况的发生,我们设置了一个温度高高连锁,用来切断反应器烃类和氢气进料。反应器出口的物料温度比反应器入口的温度高30-40,出料经过进料/出料换热器(108E-102A/B/C)与混合进料换热后冷却到83,并经过空冷系统(108E-103)进一步冷却到42,进入产品分离罐(108C-103), 产品分离罐(108C-103)的压力控制在21 kg/cm。烯烃饱和单元(OSU)产品分离罐为一垂直的压力容器,在这里,氢气包括一些轻组分气体从液相烃中分离出来,分离罐的顶部安有一个不锈钢的破沫网, 防止液体被气流夹带出去。分离罐通过顶部压力控制向F/G总管排放轻组分来维持自身的压力。分离罐底部物料分为两部分,一部分作为冷循环返回反应器,另一部分作为进料送往稳定塔(108C-104),为了维持反应器的温升在一个可