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1、中孔碳材料的合成、表征及应用 【论文标题】 中孔碳材料的合成、表征及应用【英文标题】 【中文摘要】 有序中孔碳材料因其具有比表面积高、孔体积大、化学惰性、水热稳定性好及机械强度高等特点,在吸附分离、催化剂载体、能量存储及转换等方面具有广阔的应用前景。本文以中孔纯硅分子筛HMS为模板,可溶性酚醛树脂为碳源,采用溶液浸渍法制备了具有蠕虫状孔道的中孔碳材料。以直链烷烃为膨胀剂合成的不同孔径HMS为模板,复制得到碳材料,分别通过粉末X射线衍射仪、透射电子显微镜、N2物理吸附等手段对所得样品进行表征。结果表明,以烷烃扩孔后合成的HMS为模板复制得到的中孔碳材料,比以常规HMS为模板得到的碳材料有序度高,
2、比表面积大,孔尺寸分布均匀。对得到的一系列有序中孔碳的吸附性能进行了研究。结果发现,对大分子硫化物4,6-二甲基二苯并噻吩和二苯并噻吩的脱除效果明显好于较小分子硫化物苯并噻吩的脱除效果。而且,分子筛模板的孔越大,得到的碳材料对硫化物的吸附效果越好,在很短时间内就可以达到吸附平衡。本文还以可溶性酚醛树脂为碳源,十二胺为软模板,通过溶剂挥发诱导有机-有机自组装法合成出一系列样品。考察了模板剂用量、焙烧温度、热聚时间和热聚温度对样品的影响。利用粉末X射线衍射仪、N2吸附仪对所得样品进行表征。结果表明,该碳材料没有形成有序中孔结构。【英文摘要】 Ordered mesoporous carbon ma
3、terials have been used in wide fields like adsorption, catalysis and energy storage.This wide-spread use of mesoporous carbons results from their remarkable properties,such as high specific surface areas,large pore volumes,chemical inertness,good hydrothermal and mechanical stability.In this paper,t
4、he wormlike mesoporous carbon materials were prepared using mesoporous silica HMS as the hard templates and water-soluble phenolic resin as the carbon source.The obtained mesoporous carbons prepared by HMS with different pore size were characterized by powder XRD,TEM and N2 physical adsorption.It ha
5、s been shown that using HMS with larger pore size,which is synthesized using alkane as swelling agent,the mesoporous carbon with uniform pore size and large BET surface area can be obtained.The adsorptive performance of obtained mesoporous carbons were studied.It has been shown that thus-obtained me
6、soporous carbons exhibit higher adsorptive ability to remove bulky sulfides(4,6-DMDBT and DBT) than small molecules sulfides(BT).Moreover,the mesoporous carbons obtained by templates with bigger pore size,exhibit better adsorptive ability,and the adsorption balance is reached in a short time.In this
7、 paper,the carbons were also prepared using DDA as the soft template and water-soluble phenolic resin as the carbon source by the solvent evaporation induced self-assembly(EISA) method.The effects of template quantity,calcining temperatures,heating time and temperatures on carbons were investigated.
8、The obtained carbons were characterized by powder XRD and N2 physical adsorption.The results show that the carbons do not have mesopores.【中文关键词】 酚醛树脂; HMS; 中孔碳; 吸附; 硫化物 【英文关键词】 Phenolic resins; HMS; Mesoporous carbon; Adsorption; Sulfides 摘要 4-5 Abstract 5 引言 8-9 1 文献综述 9-24 1.1 多孔碳的发展 9-10 1.2 多孔碳的
9、制备方法 10-12 1.2.1 传统的物理和化学活化法 10-11 1.2.2 催化活化法 11 1.2.3 混合聚合物及有机凝胶碳化法 11-12 1.3 模板法制备中孔碳材料 12-19 1.3.1 硬模板法合成碳材料 12-16 1.3.2 软模板法合成碳材料 16-19 1.4 中孔碳材料的用途 19-22 1.4.1 作为吸附剂的应用 19-22 1.4.2 作为催化剂和催化剂载体的应用 22 1.4.3 中孔碳材料的其他应用 22 1.5 课题的选择 22-24 2 实验部分 24-27 2.1 实验原料 24 2.2 材料的合成 24-25 2.2.1 A阶酚醛树脂预聚体的制备
10、 24-25 2.2.2 HMS的制备 25 2.2.3 中孔碳材料的制备 25 2.3 分子筛的表征 25-26 2.3.1 X射线粉末衍射(XRD) 25 2.3.2 物理吸附 25-26 2.3.3 透射电镜(TEM) 26 2.3.4 热重分析(TG) 26 2.4 中孔碳材料吸附性能的评价 26-27 3 硬模板法制备中孔碳材料 27-43 3.1 前言 27 3.2 HMS孔径对碳材料结构的影响 27-37 3.2.1 以HMS_0为模板 27-31 3.2.2 以扩孔后的HMS_3为模板 31-35 3.2.3 烷烃链长的影响 35-37 3.3 前驱体填充量的影响 37-38 3.4 焙烧温度的影响 38-39 3.5 填充次数的影响 39-40 3.6 碳材料的吸附性能研究 40-42 3.7 小结 42-43 4 软模板法制备中孔碳材料 43-50 4.1 引言 43 4.2 模板剂DDA用量的影响 43-44 4.3 焙烧温度的影响 44-45 4.4 热聚时间的影响 45-46 4.5 热聚温度的影响 46-47 4.6 样品的N_2吸附表征 47-49 4.7 小结 49-50 结论 50-51 参考文献 51-56 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 56-57 致谢 57-58
