《水质总氮的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质总氮的测定（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的 总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在 消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。水体总 氮含量是衡量水质的重要指标之一。本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测 定。2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： KSO + HO 辽 KHSO + O22824分解出的原子态氧在120140C高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合 物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO(NH)代表可溶有机氮合物，各形态 22氧化示意式如下：CO(NH) + 2NaOH + 8O 2N
2、aNO + 3H O + CO2 2 3 2 2(NH ) SO + 4NaOH + 8O 2NaNO + Na SO + 6H O4 2432422NaNO + O NaNO23硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基 本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。A及A按下式 220275求出校正吸光度A：A=A -2A(1)220275按A的值查校准曲线并计算总氮(以NON)含量。33. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液L：称取氢氧化钠(NaOH,)，溶于纯水中，稀释至100mL。3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(S
3、O* )，另称取15g氢氧化钠 (NaOH,)溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存 一周。3. 4盐酸溶液(1+9) HCl (1+9)硝酸钾标准溶液C=100mg/L：硝酸钾(KNO )在105-110C烘箱中烘干3小 时，于干燥器中冷却后，称取溶于纯水中，移至1000mL容量瓶中，用纯水稀释 至标线在010C保存，可稳定六个月。硝酸钾标准使用液C =10mg/L用C =100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配 制。 N N硫酸溶液(1+35)： HSO (1+35)244. 仪器和设备4.1紫外分光光度计及10nm石英比色皿。4.2医用手提式蒸气灭菌器或家用压力
4、锅(压力为)，锅内温度相当于120-124C。4.3具玻璃磨口塞比色管，25mL。4.4纱布和棉线5样品采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4C下保存，但不得超过24小时。 水样放置时间较长时，可在lOOOmL水中加入约mL硫酸（P=mL）,酸化到pH=2, 并尽快测定。试样的制备取样品（）用氢氧化钠溶液（）或硫酸溶液（）调节到pH5 9。如果试验 不含悬浮物按（）步骤测定，试样含有悬浮物则按（）步骤测定。6分析步骤测定用吸管取试样（C超过时可减少取样量并加入纯水至10ml）于比色管中。 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。a. 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出
5、。b. 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针 到一cm2，此时温度达120140C后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中， 热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。c. 冷却至室温，取出比色管。d. 加盐酸（）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。e. 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比， 分别在波长220和275nm处测定吸光度，并用（1）式计算出校正吸收度A。试样含悬浮物时，先按上述中a至d步骤进行。然后澄清后，移取上述清液同e 步骤测定。空白试验空白试验除以10mL纯水代替样品外，采用与完全一致的步骤进行。空白试 验的A值不超过。校准校准系列的配
6、置a. 用分度管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（）、，加纯水稀释至。b. 按a至e步骤进行测定。标准曲线的绘制标准溶液及空白溶液在220和275nm处测得的吸光值按下列公式计算 A=A 2A （2）S S220S275A=A 2A （3）b b220b275A =A A（4）rsbA 标准溶液在220nm波长的吸收光度。S220A 标准溶液在275nm波长的吸收光度。S275A?。空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。/20空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度。b275用 A值与相应的NO- N含量（ug）绘制校准曲线或用有相关统计功能的计3数器进行相关回归统计。7. 结果
7、表按式（1）计算得试样校正吸收光度A在校正曲线上或由计数器相关回归统 计中查出相应的总氮ug数，总氮含量C （mg/L）按下式计算。NC =m/V(5)Nm试样测出含氮量ug；V测定用试样体积，mL。8. 注意问题溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A ”校正值仅是经验性的，有机物中氮未275能完全转化为NO- N对测定结果有影响也使“2A ”值带有不确定性。样品消3275化完全者，2A值接近于空白值。275溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对于总氮 含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。评价标准，无机氮评价标准。总氮与凯氏氮不同样品中 NO N 含量差异较大3 时其值亦有较大差异。仅列出凯氏氮作评价标准。参考“参考标准 6”。9. 思考题本方法测定的氮属于水中哪些形态的氮为什么使用 220、275nm 紫外光可以定量 总氮用紫外分光光度法测定时有哪些干扰因素如何消除
