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1、本科学生毕业论文改性丙烯酸丁酯胶黏剂的制备及性能研究系部名称： 材料与化学工程学院 专业班级： 材料化学与工程08-2班 学生姓名： 郝大全 指导教师： 王晓丹 职 称： 讲 师 职 称： 副教授 黑 龙 江 工 程 学 院二一二年六月The Graduation Thesis for Bachelors DegreePreparation and performance of the modified butyl acrylate adhesiveCandidate: Hao DaquanSpecialty : Materials and Chemical EngineeringClass
2、: 08-2Supervisor:Lecture Wang XiaodanHeilongjiang Institute of Technology2012-06Harbin黑龙江工程学院本科生毕业论文摘 要随着社会和经济的不断发展，无论从成本、可持续性还是绿色环保，都对改性胶黏剂的要求越来越高。本研究课题从丙烯酸丁酯胶黏剂的成本、剪切强度性能和可持续性出发，使用甲基丙烯酸丁酯为单体，采用乳液聚合和单、双组分丙烯酸系聚合物乳液接触胶黏剂两种合成方法，分别制得改性丙烯酸脂胶黏剂，最终确定其最佳工艺参数。 实验证明，乳液聚合参数：当单体用量为20.00g，PVA用量为单体的质量的3%，引发剂为0.5
3、%，乳化剂为1.5%，水域单体质量比为6:1，搅拌速度控制在450转/分钟左右，反应温度75-80，反应6h合成的改性的丙烯酸丁酯胶黏剂凝胶达到16.73g以上。单组分乳液及双组分乳液胶黏剂工艺参数：以 HEA 和 GMA 作为功能性单体、引发剂用量为 0.8 份，MS-1 型乳化剂用于丙烯酸酯类单体的共聚，其用量为 2.5份、反应温度为 75。关键词：改性胶黏剂；乳液聚合；乳液接触胶黏剂；剪切强度；甲基丙烯酸丁酯ABSTRACTWith the development of society and economy, regardless of cost, sustainable or gre
4、en, the modified adhesive of the increasingly high demand. This research topic from butyl acrylate adhesive of cost, shear strength and sustainability, using butyl methacrylate as monomer, using emulsion polymerization and single, bicomponent acrylic polymer emulsion contact adhesive two synthesis m
5、ethods, were prepared from modified acrylic glue adhesive, finally determines its best process parameters. The experiment proves, emulsion polymerization parameters: when the monomer amount20.00g, PVA amount of monomer mass 3%, initiator for0.5%, emulsifier for1.5%, waters monomer mass ratio is 6:1,
6、 Stirring speed control at 450 RPM / minute, reaction temperature of 75-80 , reaction synthesis of 6h modified acrylate adhesive gel reaches above 16.73g. One-component and two-component adhesive emulsion process parameters : HEA and GMA as functional monomer, initiator dosage is 0.8, MS-1type emuls
7、ifier for acrylate monomer, the dosage is 2.5, reaction temperature 75 .Key words: Modified adhesive; Emulsion polymerization; Contact adhesive emulsion; Shear strength;Butyl methacrylateII目 录摘 要IAbstractII第1章 绪 论11.1本课题的选题背景11.2研究目的及意义11.3国内外研究现状21.3.1国外研究现状21.3.2国内研究现状31.4丙烯酸酯胶黏剂的简介31.4.1丙烯酸酯胶黏剂的发
8、展31.4.2丙烯酸酯胶黏剂分类41.4.3改性丙烯酸酯胶黏剂的技术发展41.4.4 物理性能的改性41.4.5核壳型聚丙烯酸酯乳液胶黏剂性能及应用51.5主要研究内容6第2章 丙烯酸丁酯的制备72.1实验材料72.1.1实验原料72.1.2实验仪器82.2 试验方法82.2.1引发剂的处理82.2.2丙烯腈（AN）的提纯82.2.3甲基丙烯酸甲酯（MMA）的提纯82.2.4乳液聚合法丙烯酸丁酯的合成92.2.5乳液聚合法制备改性丙烯酸丁酯胶黏剂的合成92.2.6单组分乳液接触胶黏剂的改性92.2.7双组分乳液接触胶黏剂的改性102. 3实验技术路线图132.4实验测定132.4.1丙烯酸丁酯
9、胶黏剂吸水率的测定132.4.2丙烯酸丁酯胶黏剂拉伸强度的测定132.4.3丙烯酸丁酯胶黏剂剪切强度的测定132.4.4丙烯酸丁酯胶黏剂乳液性能的测试132.4.5丙烯酸丁酯胶黏剂固化温度的测试142.5本章小结14第3章 结果与分析153.1乳液聚合法工艺参数的确定153.1.1单体的选择153.1.2分散剂的选择和用量对胶黏剂的影响153.1.3引发剂的选择163.1.4引发剂的用量对丙烯酸丁酯胶黏剂的影响173.1.4.1引发剂用量对转化率的影响183.1.4.2引发剂的用量对聚合稳定性的影响193.1.5软硬单体配比对丙烯酸丁酯胶黏剂性能的影响193.1.6乳化剂的影响203.1.7温
10、度对反应的影响213.1.8反应时间对胶黏剂的影响223.1.9搅拌速度对乳液聚合胶黏剂的影响223.2单组分丙烯酸系聚合物乳液接触胶黏剂参数的确定223.2.1单组分乳液制备的工艺设计.223.2.2反应温度的选择.233.2.3引发剂用量对乳液稳定性的影响.233.2.4乳化剂类型及用量对乳液稳定性的影响.243.3双组分丙烯酸系聚合物乳液接触胶黏剂参数的确定253.3.1双组分乳液制备的工艺设计.253.3.2双组分乳液接触胶黏剂乳胶粒直径分布图.263.3.3双组分乳液制备的工艺设计.273.4单组分与双组分乳液接触胶黏剂性能的比较293.5本章小结29结 论30参考文献31致 谢32
11、附 录33第1章 绪 论1.1本课题的选题背景近些年,随着科技水平的不断提高,目前世界各国对于绿色环保、节约资源、可持续发展日益重视，我国更是将绿色经济作为今后发展的主要方向，将食品安全、环保节能作为相关行业发展的基本要求1。因此人们对胶黏剂的要求也越来也高，且这种胶黏剂无毒、无味和无污染，更有利于人类的生存。因此，改性优质的改性绿色胶黏剂已成为重大的研究课题之一。伴随着我国经济的快速发展，胶黏剂在促进各行各业简化工艺、节约能源、降低成本、提高效益等方面发挥着越来越重要的作用，但同时胶黏剂中的有害物质，如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂及有害填料等，也给环境带来了新的
12、污染问题和安全问题2。因此为了满足人们的要求，一种新型的丙烯酸酯类胶黏剂的研究开发势在必行。近些年来开发的一种改性丙烯酸丁酯胶黏剂,可以很好的克服上述缺点,具有广阔的发展前景3。合成丙烯酸脂类胶黏剂关键是选择合适的胶黏剂。丙烯酸丁酯胶黏剂是采用半连续乳液聚合工艺，整个工艺分为预乳化与聚合两个部分。滴加预乳化液的七分之一到十分之一于聚合釜中作为种子,反应0.5h后,滴加剩余的预乳化液和引发剂,控制在3.03.5h滴完,保温1h后加人后处理剂, 然后加人氨水调节PH值,过滤出料得胶黏剂。近些年来，从丙烯酸脂类胶黏剂的常用主单体丙烯酸丁醋入手,选用了催化活性与选择性俱佳的强酸性阳离子交换树脂为催化剂
13、合成了丙烯酸丁醋, 其酷化产物只需简单水洗后即可用于丙烯酸丁酯胶黏剂的生产, 无需中和、精馏等传统工序。工艺具有节能、环保等优点。本研究课题从实际应用出发，将研究丙烯酸丁酯胶黏剂聚合物内部的可塑化和对外的亲和性，得到了抗冻性优良，冻融稳定性、机械稳定性和贮藏稳定性良好的改性胶黏剂，且符合环保要求4-6。1.2研究目的及意义随着科技水平的不断提高，目前世界各国对于绿色环保、节约资源、可持续发展日益重视，我国更是将绿色经济作为今后发展的主要方向，将食品安全、环保节能作为相关行业发展的基本要求。因此人们对胶黏剂的要求也越来也高，且这种胶黏剂无毒、无味和无污染，提高胶黏剂的耐热耐候性能，控制固化速度解
14、决结构之间大面积粘接的问题。伴随着我国经济的快速发展，胶黏剂在促进各行各业简化工艺、节约能源、降低成本、提高效益等方面发挥着越来越重要的作用，但同时胶黏剂中的有害物质，如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂及有害填料等，也给环境带来了新的污染问题和安全问题。为了满足人类和环境的要求，不断的探索开发出新类型胶黏剂。本实验从降低污染和寻求更有效的发放合成改性丙烯酸丁酯胶黏剂的角度出发，例如以下四个发面的研究：（1）采用乳液聚合法制备丙烯酸丁酯胶黏剂，对其进行改性的研究。（2）丙烯酸丁酯胶黏剂的研究，主要研究单体用量、引发剂用量、时间、温度、搅拌转速等反应条件对胶黏剂稳定性能的影响，确定最佳参数。（3）合成丙烯酸丁酯胶黏剂的工艺条件。（4）待测乳液胶黏剂在低温（-200.5）环境冻结，检测冻乳稳定性能。所以重点探索了以丙烯酸丁酯为单体，通过采用半连续乳液聚合工艺，以MMA、BA、AA 等为主要单体,加入乳化剂、引发剂、交联剂,经共聚反应,合成自交联型丙烯酸丁酯乳液胶黏剂。根据综合
