物理化学实验指导书1126下册

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1、乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定一. 实验目的1.用电导测定皂化反应进程中的电导变化，从而通过作图的方法求出反应速度常数；2.学会使用DDS11A型电导率仪。二. 实验原理乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应： CH3COOC2H5 + OH- CH3COO- + C2H5OH 其反应速度可用下式表示：dx/dt=k(a-x)(b-x) (1) 式中a，b分别表示两反应物的初始浓度，x为经历时间t后减少了的a和b的浓度，k为反应速度常数，当ab时，将（1）式积分： k= （2）当a=b时，将（1）式积分： k= (3) 随着反应的进行，溶液中导电能力强的OH-离子被导电力弱的CH3COO-离

2、子所取代，溶液导电能力逐渐减少。本实验使用电导仪测量皂化反应过程中电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。令LO,Lt,和L分别表示时间为0，t,和（反应完毕）时的电导，则x (LO-Lt);a (LO-L;);(a-x) (Lt-L),将这些值代入（3）式中，消去比例系数，得到：k=, Lt,=,以Lt,为纵坐标，以为横坐标，其斜率为，所以k=1/a.斜率。三.实验步骤1.配制0.1mol/L乙酸乙酯溶液,同时对电导率仪进行预热.2.反应开始时可忽略掉乙酸乙酯的电导，则开始时溶液电导完全由NaOH贡献。预热结束后,将0.1 mol/l NaOH溶液稀释一倍成0.05mol

3、/L 的溶液，然后校准电极常数, 测定液体温度，选择适当量程档范围测量0.05mol/L NaOH溶液的电导率即Lo.3.测Lt：用移液管取20 ml 0.1mol/lNaOH加入到干燥洁净的锥形瓶中，将新配制的乙酸乙酯溶液倒入另一干燥洁净锥形瓶中，用移液管取20 ml新配制的乙酸乙酯溶液加入到20 ml 0.1mol/l NaOH溶液中混匀。把洗净吹干的DJS1型铂黑电极插入到混合液中，测定电导率，从开始混合那一刻开始计时。开始每半分钟1次，共4次，以后每分钟1次共4次，每2分钟1次共2次，每3分钟1次共1次。将数据填入记录表格中。四. 记录和数据处理室温_ 1 基础数据乙酸乙酯的密度，

4、百分含量，摩尔质量配制0.100mol.L-1乙酸乙酯100ml所需化学纯乙酸乙酯的体积V：电导池常数Kcell=2 实验数据记录t/min0.511.52345681013Lt/mS.cm-1(Lo-Lt)/t/ mS.cm-1.s-1测得反应刚开始时的Lo（即0.05mol.L-1NaOH溶液的电导）= （1）作Lt-t图，外推求出Lo(比较外推法得到的Lo和反应刚开始时的Lo，采用哪个更准确？)。（2）以Lt对(Lo-Lt)/t作图。如果所得曲线线性关系不好，则可能是外推Lo不正确，可重推Lo再作图计算。并由得到的直线的斜率求得反应速率常数（并非斜率！），列出计算过程。表面张力的测

5、定1 实验目的:1.1 掌握气泡最大压力法测定表面张力的原理和技术;了解气泡压力与半径及张力的关系.1.2 测定不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力;根据吉布斯吸附公式计算溶液表面的吸附量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积.2.实验原理:2.1 气泡最大压力法测定表面张力处于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子间力的作用而具有表面张力.其定义是在表面上垂直作用于单位长度上使表面积收缩的力Nm -1. 实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降，大气压与体系压力差P 逐渐把毛细管中的液面压至管口，形成气泡。如图示：在形成气泡的过程中，液面曲率半径经历：大小大，即中间有一极小值rminr 毛；由

6、拉普拉斯方程：可知此时压力差达极大值。2.2.表面吸附量ddccRT 溶液浓度、表面张力与吸附量之间的关系可以通过Gibbs吸附等温式来描述：= - （）T （1）式中：为吸附量，mol.m-2; 为表面张力,N.m-1; c为溶液浓度,mol.m-3; T为温度,K;R为摩尔气体常数.为了求得表面吸附量,需先作出=f(c)的等温线,然后在曲线上取相应浓度的点a, 通过a点作曲线的切线和平行横轴的直线,分别交于纵轴ZRTddc于b、d点。令bd= Z，则 Z= -c 。结合（1）式得：= 。取曲线上不同的点，就可以得出不同的值，从而可以作出吸附等温线。4.2 测定系列溶液的 h max

7、在洗净的表面张力测定管中，装入适量的蒸馏水，注意使毛细管管口与液面恰好相切，将测定管接入系统，检查系统漏气性，并测量鼓泡（具体操作见（2）时的最大高度差。打开滴水瓶活塞滴水减压，使毛细管管口形成逐个气泡逸出，调节使气泡逸出速度每分钟不超过20个。观察压力计，记录最大压差h max ，连续读取三次数据，取平均值。用同样方法测定不同浓度的正丁醇水溶液，按由稀至浓顺序依次测定其最大压差，每次更换溶液时，应用待测液洗涤毛细管内壁及试管23 次.5 实验数据记录:(1)基础数据a) 预习阶段请按正丁醇的摩尔质量和室温下的密度计算配制0.50mol.L-1的正丁醇溶液250ml需用分析纯正丁醇的体积

8、，列出算式:b) 室温：c) 查附录可知室温下水的表面张力为（注意单位）：(2)实验数据记录（可另附页） (正丁醇溶液浓度为0即指蒸馏水)表1正丁醇溶液浓度/ mol.L-10002004006008010012016020024配制该溶液需取0.50mol.L-1的正丁醇溶液的体积/ml最大高度差h1/mmh2/mmh3/mm平均值h/mm(3)初步整理后的数据：由蒸馏水的表面张力和最大高度差计算仪器常数K：六数据处理（3）列出作图用数据表2正丁醇溶液浓度/ mol.L-1002004006008010012016020024表面张力/mN.m-1（4）由表2数据作表面张力-浓度图，曲线

10、池的电动势可以测定。如若知道一个半电池的电极电位，另一个半电池的电极电位就知道。用稳定的甘汞电极作为参比电极，通过测电动势可求出反应的，电解质平均活度系数，难溶盐的溶解度和溶液的PH值。但用电动势法测定的反应必须是能够设计成可逆电池的反应。电池反应就是所求的反应。可逆电池的电动势不能直接用伏特计测定，因为伏特计和待测电池接通后电池中将发生化学反应有电流流过，引起溶液浓度的变化。电动势就不能保持稳定。而且电池本身有电阻，伏特计测的只是电池两端电压，小于电池的电动势。所以要准确测电池的电动势只能在无电流通过或仅有微小电流通过才能进行。电化学中关心的是可逆电池的电动势，因而要求测量过程中通过的电流

11、无限小，补偿法就是通过在外电路上加上一个大小相等，方向相反的电势差与原电池相抗衡，达到测量回路中电流I 0 的目的.其线路示意图见图1.测电动势用的仪器称为电位差计,其主要部件为阻值精确且均匀电阻, (图1 中的AB 段).测量时接通K2,即将待测电池Ex 接入电路,然后移动接头,若移至C 处时检流计G 上显示电流I0则表明AC段上的压降等于待测电池 E x 的电动势,由仪器可读出其电势差的数值.但电势差的数值不仅决定于电阻,而且与流经电路的电流大小有关,而仪器使用时实际的电流大小是不定的,这样对仪器刻度数值的可靠性就带来了问题.为此电位差计在测量Ex 前必须对其读数进行校准仪器标准化。进行

12、仪器标准化时接通K1, 即将标准电池（标准电势差Es）接入电路, 移动接头至D处, 然后调节可变电阻R 至检零指示G 上显示电流I0 , 表明AD 段上的压降等于标准电势差Es, 即仪器的标准化是调节电流,或者说是校正仪器读数.三. 实验步骤1、连好线路后（工作电池须经教师允许后方可连接），将检流计倍数开关置于1档，电压开关置于220V档，检查检流计光标是否处于0位置。2、根据计算E标=1.018410（或为标示值）-4.9310-5（t-25）的值调节电位差计右上方处标准电池的两个尾数旋钮；接上工作电池（二节电池）。把电位差计电池电动势的旋纽置到N档，由高到底调节四个电阻旋钮，按电位计按扭

13、粗，细，直至光点检流计为零。电阻调好后不能再动。3、组装好待侧电池，接上待侧电池。4、然后将旋扭扳向未知电池X1，从大到小依次调节六个电势测量刻度盘，不断按电位计按扭粗，细，直至光点检流计为零。从六个刻度盘读数可以相应倍数即为所测电池电动势。实验完毕后，检流计必须短路处理。注意事项：1、电路要连接正确。2、盐桥的制备与使用：要装满，不能有气泡或漏夜；重复测量中须注意盐桥的两端不能对调。3、标准电池的电势差要准确。4、要先使用粗调按钮，直至观察不出检流计的变化后再用细按钮，检流计偏转严重时使用短路按钮。四. 记录和数据处理室温_ 大气压_电池： A BE1：E2：E平均：根据教材P108计算的理论值E理论，计算测定值与理论值的差值DE。相对误差=DE/E理论蔗糖水解一. 实验目的1.测定蔗糖在酸存在下的水解反应的速度常数；2.学会使用旋光仪。二. 实验原理蔗糖水溶液在氢离子存在时将产生水解反应： C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 （1）蔗糖（右旋）葡萄糖（右旋）果糖（左旋）

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