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1、2012年湖北省土壤环境质量例行监测质量保证和质量控制方案湖北省环境监测中心站 冯冬全二一二年六月目 录1 采样质量保证12 样品流转质量保证33 样品保存质量保证34 样品制备质量保证45 分析方法选定66 实验室内部质量控制77 实验室外部质量控制13附件1 土壤样品采集标签格式15附件2 土壤样品采集现场记录表16附件3 土壤样品点位照片记录表17附件4 土壤样品采集核检登记表18附件5 土壤样品交接记录表19附件6 土壤样品保存标签格式20附件7 土壤样品制备日常检查记录表21附件8 空白试验控制表22附件9 土壤样品平行双样试验控制表23附件10 土壤样品基体加标试验控制表24附件1
2、1 无机元素必测项目质控图25附件12 国家土壤标准样品内部控制质控统计表26附件13 国家土壤标准样品外部控制质控统计表272012年湖北省土壤环境质量例行监测质量保证和质量控制方案为了进一步做好2012年湖北省土壤环境质量例行监测工作，确保本次例行监测数据的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，按照2012年国家环境监测方案和2012年湖北省土壤环境质量监测方案的要求，对我省土壤例行监测工作中的点位布设、样品采集、样品保存、样品制备、实验室分析测试、数据处理等环节进行全程序质量控制，方案如下：1采样质量保证为保证本次例行监测土壤样品的采集质量，在采样之前，各单位需提前做好组织准备工作，成
3、立专门的采样小组，每组要由具有野外调查经验，且熟练掌握本次土壤采样技术规程的专业技术人员带队。采样前组织全体成员学习有关技术文件，了解操作技术规程。根据点位布设方案，结合地形图和具体实际情况，使用GPS确定采样点位，GPS使用严格按照野外工作GPS定点及航迹监管要求执行。采样结束后，将GPS中储存的采样点信息（样点编号、经纬度、日期和时间）和航迹传入计算机，并由专人管理，任何人不得私自调用和修改。将采样点信息和航迹原始数据刻录光盘保存归档，并提交电子版至省站。正确、完整地填写样品标签(附件1)和土壤样品采集现场记录表（附件2）。若布设的采样点位与现场有出入，在现场记录表格中经纬度栏的右上角用红
4、笔星号（）做标记以示区别。在完成文字记录情况下，需拍摄采样现场点位情况。拍摄点位照片的基本要求：（1）拍摄的监测点位要能反映土壤的基本特征：土壤类型、土地利用类型、地形特征、地貌特征（山地、平原、沟谷、丘陵）等。（2）需要拍摄土壤点位近景照片一张（挖开的面积为25cm25cm、深度0-20cm），点位的正东、正南、正西、正北方向水平远景照片各一张，并填写点位照片记录表（附件3）。土壤样品采集现场信息和点位照片需提交电子版至省站。点位照片提交时以“点位编号+近景/正东/正南/正西/正北”命名。对采集的土壤样品，由各站相关质控人员进行点位复核，检查采样人员是否按要求确定土壤监测点位，并填写土壤监测
5、点位样品采集核检登记表（附件4），存档备查。1.4 样品采集本次采样选择020cm表层样。采样前应清除土壤表面腐殖质，无机类土壤样品用木铲、竹片等采集；有机类土壤样品用铁铲、木铲等采集，并用500mL棕色磨口玻璃瓶装，在装样时应避免土壤接触容器磨口处。土壤样品需在作物收获后至下一次施肥前进行采集。避免在施用化肥、农药后立即采样。每份土壤样品采样量为2kg。2样品流转质量保证（1）采样结束后，采样小组需填好样品流转单，同样品一起交给样品管理员。（2）交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度（有机样）、采样清单或送样单进行核对，确定无误后在样品流转单（附件5）上签字。（3）对编号不清、重量不
6、足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知项目负责人，由项目负责人决定是否要进行重采。3样品保存质量保证新鲜样品的保存：用于测定有机污染物的样品，均贮存于带聚四氟乙烯密封垫或磨口的棕色玻璃瓶内，样品要充满容器，置于4冷藏保存。样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。各站可根据自身需求定制多层不锈钢样品风干架和样品保存柜，同时需建立样品入库记录册以及样品目录，建立土壤样品档案，可根据样品采集地、样品编号等查找样品相关信息。样品保存要求：（1）样品保存标签（附件6）需包含样品编号、采样地点、东经北纬、采样深度、土壤类型、土壤粒径、
7、土地利用类型、采样日期、制样人员等信息。（2）样品保存标签根据土地利用类型采用不同颜色，耕地为褐色、林地和草地为绿色、未利用地为黄色。本次土壤例行监测以基本农田（即耕地）作为监测区域，应选择褐色标签。（3）样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。4样品制备质量保证样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。检查内容包括样袋是否完整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互沾污
8、的现象，破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。自检后填写检查记录表（附件7）。样品的制备流程按照以下方框图（图1）进行。除去砂砾/植物根系等土壤样品自然风干过2mm筛大于2mm砂粒土团研磨称重记录小于2mm分样国家样品省级样品过1mm筛分样样品测定(理化指标)分样样品测定(有机项目)样品测定(金属项目)图1 土壤样品制备规范流程方框图风干土样过2mm筛后，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品；另一份500克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品；剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），四分法分成两份，一份装瓶备分析
9、用，另一份继续进行细磨。新鲜土样无需按上述过程处理，应置于4暗处冷藏，并尽快送至省站，由省站在14天内进行土样冷冻干燥处理。各站需将风干土样2份（国家样品和省级样品）和新鲜土样1份按照相关要求封装好后送至省站。5分析方法选定凡参加本次土壤环境质量例行监测工作的实验室，所选择分析方法均应满足全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定的要求。5.1分析方法确认要求各实验室根据各自仪器设备条件选择分析方法，所选的分析方法需满足以下条件：（1）检出限、准确度、精密度实验必须符合全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定的要求。（2）能够通过省站的盲样考核。（3）保留分析方法确认过程的原始记录，备用核查。5
10、.2分析方法的准确度与精密度对于无机物全量分析，方法的准确度和精密度允许限值如下表1所示，实验方法为：选用4个国家有证土壤标准物质（GBW），每个标准物质测定12次，分别按照下表公式计算和RSD%，其值应满足表中限值要求。表1 无机元素全量分析准确度要求含量范围准确度精密度检出限3倍以内17检出限3倍以上101%8注：为每个GBW标准物质的单次测量值； 为每个GBW标准物质的测量均值； 为GBW标准物质的标准值；n为对每个GBW标准物质的测量次数。6实验室内部质量控制实验室内部质量控制的目的在于控制检测分析人员的操作误差，以保证测试结果的精密度和准确度能够在给定的置信范围内，达到规定的质量要求
11、。6.1 标准操作程序（SOP）各实验室应根据相关技术规定，依照下述内容编制本实验室的SOP，并为相关人员熟知。SOP应要求明确、操作具体、易于理解。（1）采样和运输用器具的准备、维护、保管等程序（2） 样品前处理用试剂等的准备、维护、保管等程序（3）分析用试剂、纯水和标准物质等的准备，标准溶液的配制、保管和处置程序（3） 土壤样品的制备操作步骤（6） 分析仪器的测定条件设定、调整、校准、操作步骤（7）全程分析方法的记录6.2试剂、器具、仪器设备的性能评价和维护管理由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标准样品。用于直接
12、制备标准样品的物质，必须是纯度高、性质稳定的基准试剂或国家一级标准物质（统称基准物质）。不能直接用于配制标准样品的物质，先用此物质配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质对其进行标定，也可以用一级标准物质来给某一溶液予以赋值。标准样品保存方法和保存期严格执行化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB602-88）的有关规定。实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。另外，处理过程中必须严防沾污和损失，以免引起过失误差，影响分析的准确度。根据不同的分析
13、目的和所使用的分析仪器设定仪器测定条件，调整仪器达到可正常分析样品的状态。空白试验空白试验室为了确认在样品溶液制备或分析仪器进样操作等原因其的污染，保证测定环境的设定对样品分析没有显著干扰。空白试验值的要求：空白试验的重复结果应控制在一定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误差不大于50%。空白值偏大不仅会导致测定灵敏度降低，而且会造成检出限偏高，测定结果可信度降低。因此，要尽量降低空白值。各实验室需填写空白试验控制表（附件8），对空白有检出的元素绘制空白质控图，存档备查。实际样品分析前，必须确认仪器性能对目标化合物的检出限能够达到各标准分析方法的要求。如果实验室使用的仪器性能优于标准方法
14、所规定使用的仪器，能够获得更低的方法检出限，则方法检出限可根据实际而定。如果未达到要求，可适当采取增加样品量或进一步浓缩待测样品体积的方法提高灵敏度。这样的改变可能影响回收率和空白，需要特别谨慎，同时必须在数据报告中记录操作程序调整情况。必要时建立分析方法操作内部规范或作业指导书，给出测量结果的不确定度。6.3.3平行样测定每批样品每个项目分析时均需做20%平行样品；当5个样品以下时，平行样不少于1个。由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或实验室编入密码平行样。平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。允许误差范围参照土壤环境监测技术规范（HJ/T 166-2004）中的
15、规定要求。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重新测定外再增加样品数10%20%的平行样，直至平行双样测定合格率大于95%。各实验室需填写平行双样试验控制表（附件9），存档备查。6.3.4准确度（1）使用标准物质或质控样品例行分析中，每批要带测质控平行双样，在测定的精密度合格的前提下，质控样测定值必须落在质控样保证值（在95%的置信水平）范围之内，否则本批结果无效，需重新分析测定。（2）加标回收率的测定当选测的项目无标准物质或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取1020试样进行加标回收测定。样品数不足10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1 个。加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的0.51.0 倍，含量低的加23 倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样
