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1、安赛蜜的生产制备首先是合成乙酰乙柱氨某磺馥在惰性有机成无机溶剂中,将ECb通入乙醸二酰胺中进行循坏冷凝。然后将萃収分离,再与KOH反应而得产品口例如,ffi-60*C把溶解在50mlCHCh的5g(50毎膺尔)乙酰乙瓏胺滿加到溶解在50mlCH2CI2的ml(200亳摩尔)液体SO冲,搅拌2小时后向溶揪加入50ml醋酸乙酣和50ml水。萃取后分出有机相。用S?酸乙耶再萃脱水相两次*得到的有机液合并到有机相中。在无水Na2SO4上干燥,蒸发冋收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醉中,用甲醇K0II溶液中和就析岀安赛密的钾盐,烘干后得3g产品,收率为理论量的31%此法的缺点是耍在相当低的温度下进行反应,而且收
2、率不高。其反应式如下:(1)so3so3ch2ci260CHNSO3HCH3OH以氨基磺酸、三乙胺、二烯酮、SO3和KOH为原料Emm向16ml(0.12mol)三乙胺加入9.7g(0.1mol)氨基磺酸,搅拌至完全溶解后,在(TCF滴加8ml二烯祠,在室温下搅样至反应结束。加入己烷使沉淀析出并精制。在减压下除去溶剂,就得到27至28g浆状物,收率在95799.0%之间。在30C下,将该浆状物与56当最的SO3同时加入到盛有CH2CI2的容器中连续搅拌1-5小后。减压除去溶剂,剩余物用甲醇-KOII溶液处理,控制pH在810,并除击溶剂和干燥就得到安赛蜜的钾盐,收率69%o此法的优点是原料易得
3、,工艺条件较温和,但工序复杂。其反应式如下:(1)h2nso3h+(C2H6)3NSO3H羸CH)$HN(C2%)3HN(C2H6)3+SO3o=cS3H丿H02+KOHch3ou一s/I6h2o以乙酰乙酰胺、KK2CO3、氟化硫酰氟和KOII为原料向150ml丙祠加入8ml水,再句丙酮水溶液加入10g(O.lmol)乙酰乙酰胺和9g(0.5mol)K2CO3干粉.搅拌均匀后,在电温下通Al5.3g(0.15mol)氣化硫酰氧+HC14FSO.F+K2CO3KOHOKH气体,使其反应。这时反应混台物的温度上升到40-C,搅拌2小时后,进行吸滤。取滤渣放入有冰块的过凰的盐酸溶液中,使其溶解并反应
4、。然后,用醋酸乙酯萃取,萃取物用无水Na2SO4T燥,并减压去溶剂,就得到安赛蜜。将它与CHsOH-KOH溶液反应,就转变成安赛密的钾盐。烘干后得成品14g,收率为理论量的86.5%.此法反应条件不苛刻,收率也高,但反应某些原料不易得到。其反应式如下:O=K+KCIHNSZ020+h2oNSI。2K134以氨基磺酰氟,二烯酮.碳酸钾和氢氧化钾为原料何在0C下.将二烯酮滴加到H2NSO2F和K2CO3的丙醍溶液中就制得乙酰己酰胺基-N-磺酸氟的钾盐.将它与CHjOH-KOH溶浊反应,就制得安赛療的钾盐。例如,将76g(0.55mol)K2C()3粉末溶于500ml丙酮中,加入57.8ml(1.0
5、mol)的H2NSO2F,在15分钟内滴加84.3m1(1.1mo】)二烯酮,在0*C下搅拌混合30分钟,则发生放热反应,控制温度在30C以下,直至CO2完全放出(即5.2ul和5.3ulR光谱的二烯酮特征谱带消失),即可停止反应。将反应混合物吸滤,用少量丙酮洗涤。+K2CO3or就得到无色结晶乙酰乙酰胺基-N-磺旣氟的钾盐。将此钾盐与46mo啲甲09-KOII溶液一起搅拌,就环化成安赛蜜的钾盐.收率为理论量的93%。其反应式如下:2H2NSO2F14安赛蜜的发展现状及前景人工甜味剂糖精由于一直存在安全性的问题,安赛蜜因而开始有了更多的支持。现在,虽然糖精的压力已减少不少,但穂粘的苦后味仍使不
6、少人不能接受,而价格相当、甜昧质量又甚好的安赛蜜无疑具有很大的竞争能力,已在世界甜味剂市场上占据了恿要的地位。安赛蜜是20世纪80年代发展起来的一种很有发展前途的人工甜味剂,在20世纪90年代初期发展达到了顶峰。以下列出了批准便用安赛蜜的部分国家:澳大利亚、奥地利、比利时、保加利亚、塞浦路斯、丹麦、英国、法国、希腊、匈芳利、意大利、卢森堡、挪威、南非、瑞典、瑞士、美国、中国等。由于安赛赘具有甜度大、性质稳定、口感爽口、风味良好、不带不良后味及价格便宜等优点,同时大量的广泛深入的毒理试验结果已证实它安全无毒,因此它备受人们的青睐。世界上许多国家和地区,包括美国、加拿大、徳国、法国、荷兰、瑞士、比
7、利时、丹麦、南非和澳大利亚等均允许安赛蜜作为fr品甜味剂用于食品、饮料与医药等。英国是最早推荐使用安赛蜜的国家之一,该国食品添加剂与污染物委员会提出的一份可作为食品添加剂清单中,把安赛蜜列为“已得到证据表明可用在食品中的物质”,并规定了新甜味剂安赛第的使用规则,包括町在软饮料中无限量地应用。在有些国家作为口腔卫生制品的原料只要无毒就不需耍正式申请,安赛蜜经过毒理试验已经被证实安全无毒,因此它已应用于口腔卫生制品。安赛密产品是我国20世纪90年代中期开发成功的一个巫要产品,1996年以后这一产品开始在我国进行较大规模工业化生产,但由于环保的问题迟迟未能很好地解决,在一定程度制约了生产的进一步发展。现在国内经常通过废水处理及有机胺的回收工艺,再加原有的废水生化处理系统和废气吸收系统,可以说已经较好地解决了环保问题,工程已通过坏保部门验收。同时回收的有机胺可用于再生产,使近年来我国安赛蜜项目的社会和经济效益有了显著提高。安赛蜜是第四代甜味剂,被称为甜味剂中的黄金。目前我国具备安赛蜜生产能力的大型企业只有6家,全国安赛蜜的年生产能力不足5000吨,它在我国还有广泛的发展空间。