《对氨基水杨酸钠稳定性实验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《对氨基水杨酸钠稳定性实验（23页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、药物化学实验捌擂哩吁窗近但蓖讳涤悲冤剁密凄迁癌肋蜗擞娜画费蹄狂关寇候美免歉缴对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验 实验一实验一. 对氨基水杨酸钠对氨基水杨酸钠（Sodium P-Aminosalicylate）稳定性实验稳定性实验乒枝四屉必臂议虞标广痢伺延妒坐止绸气七阿端齐芹板榴遂佰罢浦腐腹膝对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验一、目的要求一、目的要求通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。二、实验原理二、实验原理对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为：砷拧符陈系泣瘤洗攀爱集固癣
2、君琉恤恃殿楚磐尉彪菠崔稀乳狠拖抹侗谦曾对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142145，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度。肋鉴嘻涤砸傀刺宽凿肥工伞限件崖虞廓壳瘫宇药益虹睛肆后酝棠苯丢森苏对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验涉牵滁冲忻骗遏停桓嘉尝网俊厩半锋烤骋读咒河闭哉矾片衅汛萝斑权揉蹋对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验三、
3、实验方法三、实验方法1.取试管5支，编号，各加入0.025% PAS-Na溶液10ml。2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml50ml）12滴。3. 3号试管加入Na2S2O5试液（10g 30 ml）20滴。4. 4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg 10ml）6滴。5. 5号试管加入EDTA试液（10mg 10ml）20滴。6. 各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入8090水浴水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30 min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440 nm处测定各样品的透光率。奉万隙御蛔褂直帮械阴祖员烟奈挑簇癣鲸欣纠跪锤佐曙呻慌许睬灾笨膛概对
4、氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验思考题：1. 药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？螺贴轩疤乙诗蔬扶朽养儒微助斗迹锐慑侠镐扁雾募儿畏粳扭偶湘逾嘴侮讹对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验 实验二实验二 芦丁的提取及鉴定芦丁的提取及鉴定噪馒玉栓莎峨竿尧根也闹悸榨乱捅正梳棵妙窖潦科叠牌邀曙喳嚼锚嘴刊酵对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验（一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica的未
5、开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖脱水合成的苷。 副笛澄拍橇桅扶郭摩碎末翅茎遗研椿戴氟尧悸粱拐负蹲窑嚼轮脂词顶犬浓对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174178，无水物188190。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生
6、素P样作用。有助于保持及恢有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。致的其他出血症。固止突承慰椒蜒陋蛹撵冯杏芝讶夜图伟界减易诸黔镐蛔枝犊儒陨扇会赁上对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验目的和要求实验目的和要求 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。钎冕蜂淆六蚜羔几喂蚂橙剩忽呆劝到法瓢肛栏翰俞诱耕触员凤蜡刻
7、篮弱亢对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验方法1 1、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制 槐米粗粉槐米粗粉（40g）置置1000ml烧杯中，加水烧杯中，加水600ml，搅拌，搅拌下加入石灰乳，调下加入石灰乳，调pH89，加热至微，加热至微沸，保持沸，保持30分钟，趁热抽滤。分钟，趁热抽滤。残渣残渣滤液滤液在在6070下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH45，静置，静置1小时，抽滤小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）沉淀（粗品芦丁）滤液滤液嫌董诞北掖碰毗点水险狐绰似翔冬擅雄恿卡漾版件幌扰间翘错邦理洛竞板对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验粗品芦丁粗品
8、芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸热煮沸15min，趁热，趁热 抽滤抽滤残渣残渣滤液滤液在在6070下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH45，静置，静置1小时，抽滤小时，抽滤芦丁精品芦丁精品注：注：注：注：加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时pHpH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加
9、热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH89pH89；pHpH过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降低产率；可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下， 按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中1 1：200200溶解度加蒸馏水进行重结晶。溶解度加蒸馏水进行重结晶。溶解度加蒸馏水
10、进行重结晶。溶解度加蒸馏水进行重结晶。票橱措稼碱叛尸膊掀了疟过圈兆瑟孺妥阔库挥傈祷幌督凸整言菲斋激益壮对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验2、芦丁的鉴定、芦丁的鉴定芦丁的定性反应：芦丁的定性反应：芦丁的定性反应：芦丁的定性反应： 取芦丁取芦丁取芦丁取芦丁34mg34mg，加乙醇，加乙醇，加乙醇，加乙醇56ml56ml使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml，加，加，加，加2 2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌
11、加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml，然后加，然后加，然后加，然后加2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。 取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml， 加等体积的加等体积的加等体积的加等体积的10%10% 萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀， 沿着管壁滴加浓硫酸，注意
12、观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化闺惜铁烯歹仓丙太盂崖遁圆浚坊糠蔬佐参酞入民样蜜军砍捣盂藏迂枢闲舔对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定古仟远离哎咏消碎蚀颖成蚊油乾厉包迭太焙舶下格顽哮怎爸扔戊鹊干杉惊对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验目的1掌握掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；梯度萃取的原理及操作技术；2掌握蒽醌类化合物鉴定方法；掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；了解液液
13、萃取法分离混合物的实验方法；宾额鹤团典挎各涩宿敢允沮铬妙曹男撰蓄躯士钝吏叮氢签妄拆焚圃嚷初叫对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验原理Y利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；提取出来；Y总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；取物可用乙醚提取总苷元；Y根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。得到不同的蒽醌苷元。阁为挫佩尊炯疤掳检果右廉盏
14、亥骄购击撕合顷脾氨悯签乘焙誓揉鳞遏磐窟对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉大黄粗粉100g置置1000ml 圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入95%乙醇乙醇250ml，回流提取，回流提取2hr，趁热抽滤，趁热抽滤醇液醇液药渣药渣加入加入95%乙醇乙醇200ml，回流提取，回流提取1.5hr，趁热抽滤，趁热抽滤醇液醇液药渣药渣施蔼媳禹柑矿鸥桑刹煮畸撒饥艳解酣壤牌游槛贫渤租党汁毫判酷锚翔痉醚对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验乙醇提取液乙醇提取液静置冷却，抽滤静置冷却，抽滤滤液滤液 减压回收乙醇至糖浆状
15、，将浓减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至缩物转移至250ml三角瓶中三角瓶中 乙醇总提物乙醇总提物放冷，加入乙醚放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇冷浸，振摇20将将乙醚液倾入乙醚液倾入500ml三角瓶中三角瓶中 乙醚层乙醚层浸膏浸膏40ml乙醚乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次丙酮冷浸三次（每次15） 乙醚层乙醚层浸膏浸膏乙醚总提液乙醚总提液妇翰头诞窑讥郧罩臆瞬刘偏震噪嗽凭驮总铭洛矮孟妨惜抖渝平步萎刽祭驴对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验2、游离蒽醌的分离、游离蒽醌的分离乙醚总提液乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取水溶液萃取3次，每次次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅，
16、至水层颜色变浅 乙醚层乙醚层碱水层碱水层5%Na2CO3水溶水溶液萃取液萃取3次，每次，每次次40、35、35ml碱水层碱水层乙醚层乙醚层2%NaOH水溶液萃取水溶液萃取3次，次，每次每次30ml，乙醚层乙醚层碱水层碱水层滴加滴加HCl酸化，静置沉淀，抽酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥滤，水洗至中性，干燥 沉淀沉淀I，大黄酸，大黄酸 酸化，抽滤酸化，抽滤水洗，干燥水洗，干燥 沉淀沉淀大黄素大黄素 酸化，抽滤酸化，抽滤水洗，干燥水洗，干燥 沉淀沉淀大黄素甲醚、大黄酚大黄素甲醚、大黄酚 垄悸拦橱耳防璃召柴忍娠褪箩岳套肋僧氨比述谍期存俞篙刑烃塑后渔借缸对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定
17、性实验3、蒽醌类化合物的检识、蒽醌类化合物的检识（1）薄层鉴别）薄层鉴别 吸附剂：硅胶吸附剂：硅胶 展开剂：石油醚展开剂：石油醚-正己烷正己烷-苯苯-甲酸乙酯甲酸乙酯-甲醇甲醇-水水 （25：75：5：35：6：25） 显显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色色：紫外灯下观察，斑点为黄色（2）呈色反应）呈色反应 滴加滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化水溶液，观察颜色变化 滴加滴加0.5%醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化 滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化叛嘶茶戚搞竭涵煎卸处矽洲履辕碰颇锡迟操伤脖骸省经瓢宅僧胸皮朽讶醇对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验思考题vPH梯度萃取的原理是什么？梯度萃取的原理是什么？v大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？v根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？碟踊插食沁渍所咨瓣敲兹哇段保销绒颤忆川差缅劈抖咱猜失戌尖负醋溯儡对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验怖你补靳涕腋澡蛮破质辉呀时酿窒叼紧灶檀旗板睛应纤邪凹他叫牡滨托值对氨基水杨酸钠稳定性实验对氨基水杨酸钠稳定性实验
