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1、银纳米粒子的制备及其能测试武汉轻工大学毕业论文论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试姓名周浩学院化学与环境工程学院专业应用化学学号111303128指导教师时宝宪2015年5月20日目录一、前言 11.1纳米粒子概述 11.2纳米粒子的应用 11.3银纳米粒子概述 21.4银纳米粒子的制备方法 31.5研究现状 31.6研究内容 4二、实验部分 52.1实验药品 52.2实验仪器 52.3实验步骤 6银纳米粒子的制备 6银纳米粒子的表征 6银纳米粒子的电催化活性测试 63.1 X射线衍射仪表征73. 3纳米激光粒度仪测试 113.4银纳米粒子的电催化活性测试结果12四、实验结论 13致谢 14
2、参考文献 15摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。 本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作 站在一定电流、时间内电解AgN03溶液制得银纳米粒子。用扫描电镜观察所制得 的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍 射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的 大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征Abstract: With the progress
3、of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3 soluti
4、on obtained dendritic silver nanoparticles. Using scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of th
5、e samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity.Key words: silver nanoparticles; Elec
6、trolysis; preparation; characterization、前言1.1纳米粒子概述进入21世纪纳米技术飞速发展，已成为一门新兴产业。其具有庞大的市场潜 力,在诸多领域都拥有广泛应用，与人们的生活生产息息相关,潜力无限。何为纳 米离子？纳米粒子的粒径通常介于1-100 nn之间，也叫做超微粒子。对纳米粒子 的研究表明，纳米粒子应该具有一些新奇的物理和化学性能。纳米粒子与宏观物 体的结构存在差异，表现在比表面很大，而外层原子既无短程序又无长程序的非 晶层。能推测纳米粒子内部的原子大概呈有秩序的排布，而表面原子的状况更偏 向气体状态。虽然如此，但因为外部曲率大，粒径小，内部的吉布
7、斯压力很高， 内部结构发生某种变形。其奇特的微观构成使其具备优异性能。纳米粒子具有小 尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应等特征,拥有宏观材料 不具备的特性，如导电特性、光电特性、光催化能力等,被广泛用于各种发光与 显示装置1。1.2纳米粒子的应用纳米粒子外部活化核心多，是制备催化剂的优良原料。当前，可以直接用纳 米粒子在高分子聚合物氧化、还原及合成反应中做催化剂如铂黑、银等。用纳米 粒子作为催化剂进行反应，能大幅增加反应效率，如在火箭燃料燃烧反应中使用 纳米镍粉作为催化剂，可增加燃烧效率100倍2。纳米粒子的催化反应还具有选 择性，例如氧化丙醛时用纳米镍作催化剂，镍粒的粒径对反
8、应影响极大，小于5nm 时反应方向更偏向于生成酒精，而分解醛的反应被抑制3。有些材料通常在高温下烧结，如碳化硅、碳化钨、高合金等，但处于纳米状 态时在较低温度下就能烧结，得到高密度的烧结体，这得益于纳米粒子的体积效 应。另一方面，如在烧结过程中使用活性剂，能使烧结过程加快，烧结温度降低， 烧结时间缩短，而纳米粒子就能作为活性剂使用，发挥效果。举个例子，加入0.1% 的纳米镍粉在钨丝粉中后，烧结温度可降到12000-1300C,而正常情况下钨丝粉 须在3000C的高温下烧结。复相材料的烧结：复相材料烧结较困难，因其熔点不同及相变温度不同。纳 米粒子的表面效应和体积效应，使其在低温下就能进行固相反
9、应，不仅分解降低 了其熔点，相转变温度也降低了，因此可得到烧结性能很好的复相材料5。纯净的纳米粉末材料可以用来制作精细陶瓷。用这些纳米材料制作出来的陶 瓷具有转换能量，传递信息的功能，且具有耐磨、坚硬、耐高温、耐腐蚀的能力 除此之外还可以作为红外吸收材料，如用Cr系合金纳米粒子来吸收红外线，效 果良好6。在医学和生物工程中纳米材料也有许多应用。被称为“生物导弹”的药物技 术已成功开发出来了7，是以纳米磁性材料为药物载体的靶向药物。即在蛋白质 表面携带药物，再用磁性三氧化二铁纳米微粒包裹，向人体血管里注射进去，然 后在磁场的力的作用下药物定向运动可直达病灶，减少了药物对人体内脏器官所 产生的副作
10、用，提高治疗效果。用纳米粒子做成的纳米传感器可获取人体的各种 电化学信息和生化反应的信息。还可以使用纳米技术研制成机器人，注入到人身 的血液中，扩散到全身，就能对人体进行彻底检查，还能疏通人脑血栓，清除病 人动脉脂肪沉积物，甚至能清除病毒，杀死癌细胞等，研究纳米技术对人类的医 疗科技具有重大意义。可以预测，在未来纳米材料的制备技术发展和功能开发就 飞速发展，在众多的高科技领域中会有越来越多的新型纳米材料得到广泛的应 用。1.3银纳米粒子概述银纳米粒子是指由银原子组成的粒径在1100 nm的细小颗粒。研究表明， 当在不同的材质上镶嵌纳米银后，材料的物理化学性能大大改变。目前人们对银 纳米粒子的研
11、究兴趣浓厚，前途无限。银纳米粒子具有十分优异的性能，主要表现在信息技术、物理元器件、化工 产品，环境保护等众多方面,是一种高科技材料。现在在陶瓷建材、医药医疗、 环境保护和涂料等领域应用广泛，因此研究人员对银纳米粒子的性能研究和制备 方法极为关注8。陈水挟等9人研究发现负载了银颗粒的活性炭纤维具有很强的 杀菌能力，于是在将负载的银制备成银纳米粒子后,材料的反应活性即杀菌活性 大幅提高，是因为这样做能大幅提高比表面积,增大表面原子所占比例。一直以 来，乙烯环氧化催化剂的主要成分都是银,提高催化剂效能的有效办法就是减小 其粒径，因此研究制备出粒径较小的银纳米粒子对提高催化剂性能具有重要意 义。纳米
12、银还能提高甲烷选择还原NOx的催化剂活性。在绝缘体和半导体中添加 适量的银纳米粒子能使其拥有良好的光学特性，适于制造光电器件10。银纳米粒子的导电性，催化效率和杀菌能力受其的粒径影响，因此有必要精 确控制住银纳米粒子的颗粒尺寸。此外，近年来银纳米粒子的自组装和有序组装 膜的结构与性质成为了人们研究的焦点，其中最能引起人们兴趣的是将尺寸分布 均匀及粒径较小的银纳米粒子或半导体银纳米粒子组装成有序的超晶格并研究 其光电性能11。固体复合膜的光电性能受纳米粒子的尺寸和粒子间的距离影响， 因此人们这方面的研究具有重要意义。1.4银纳米粒子的制备方法近十几年来，纳米技术蓬勃发展，各种制备纳米银粒子的物理
13、方法和化学方 法层出不穷。此领域的研究重点是开发出成本更低、方法更简便、效率更高且具 有大规模工业生产前景的银纳米粒子制备方法。其中物理方法12有高能机械球磨 法、光照法、蒸发冷凝法等。原理简单是物理方法的优点，但其生产成本高昂， 对仪器装置的要求也很高，在对银纳米粒子的尺寸和形状要求不高的工业化制备 方面比较适用。在对纳米粒子性能要求较高的方面一般用化学法来合成银纳米粒 子，如光学、电学和生物医学等。控制住颗粒的粒径、范围较小的粒度分布和制 得特定、单一、均匀的晶体结构是制备银纳米粒子的关键技术。化学制备方法主 要有光化学还原法、液相化学还原法、电化学还原法、微乳法、化学沉淀法、溶 胶-凝胶
14、法和醇解法等。近年来,新发展出一种电化学合成纳米粒子的方法,沈 理明等人13通过控制电流密度用电化学法制备出了哑铃状、球形还有棒状的银纳 米粒子，B raun等级利用DNA模板电化学合成了银纳米线，柯宏伟址等人用电 沉积法合成了银纳米粒子并研究了电位对粒子的形态影响，Zhu等16利用超声 电化学合成了半导体PbSe纳米粒子。当前电化学法是合成纳米材料的一种有效 手段，因其具有方法简单、快速、无污染，高效率等优点17。1.5研究现状耿涛等人9的银纳米粒子的制备及表征一文中提及，他们在溶剂热条件 下，用乙二醇还原制备出了银纳米粒子，并用X射线衍射(XRD )和透射电子显 微镜( TEM )进行分析
15、，得出结论：利用乙二醇水热还原法制备出的纳米银粒子 具有面心立方相多晶结构、平均粒径在50nm左右，主要以球形粒状形式存在，分 散剂起到了很好的分散作用。杨必文等人18 用酪氨酸作为还原剂和稳定剂，在60C恒温水浴的碱性条件下 还原硝酸银，反应20 min，成功制备出了银纳米粒子。在银纳米粒子的生成过程 中，混合溶液颜色由淡黄色变为棕黄色，此现象说明了微粒银的生成。使用紫外 可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)对得到的产品进行表征分析，得 出结论为：粒子的紫外光谱吸收峰在412 nm附近，透过TEM图像可知银纳米粒子 直径在1525 nm,形状近似球形。孙如等人19采用硼氢化钠还原硝酸银制备了较小银纳米粒子。用紫外可见吸 收光谱(Uv-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法(CV)对银纳米粒子进行了 表征。结果表明：银纳米粒子粒径约为10 nm,并能以亚单层形式组装于导电玻 璃表面；C-V图显示银纳米粒子有一对不对称的氧化还原峰，而且纳米粒子的浓 度能影响氧化还原电位。顾大明20 等在pH=12、温度4042C条件下，以次磷酸钠还原硝酸银溶液， 得到紫红色银胶，干燥后的粉末状产物。用透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD) 进行分析，结果表明制备的纳米银粉粒径在1030 nm之间。该方法的制备周期 约为5 h,产率可达70%80%。王银海21
