试验一多孔陶瓷的制备与加工

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1、试验指导书 多孔陶瓷的制备学科部(系):材料工程系执笔人:刘曙光，张爱娟，王卫伟、李成峰一、试验目的1. 了解多孔陶瓷的用途2. 把握多孔陶瓷的制备方法3. 了解多孔陶瓷的制备工艺二、试验原理多孔陶瓷是一种型陶瓷材料，也可称为气孔功能陶瓷，它是一种利用物理外表的 型材料。多孔陶瓷具有如下特点：巨大的气孔率；巨大的气孔外表积；可调整的气孔外形、气孔孔径及其分布；气孔在三维空间的分布、连通可调；具有其它陶瓷基体的性能，并具有 一般陶瓷所没有的主要利用与其巨大的比外表积相匹配的优良热、电、磁、光、化学等功能。 实际上，很早以前人们就使用多孔陶瓷材料，例如，人们使用活性碳吸附水份、吸附有毒气 体，用硅

2、胶来做枯燥剂，利用泡沫陶瓷来做隔热耐火材料等。现在，多孔陶瓷尤其是型多 孔陶瓷的应用范围广多了。1. 多孔陶瓷的种类多孔陶瓷的种类很多，按所用的骨料可以分为以下六种：序号名称骨料性能1刚玉质材料刚玉耐强酸 、耐碱、耐高温2碳化硅质材料碳化硅耐强酸 、耐高温3铝硅酸盐材料耐火粘土熟料耐中性 、酸性介质4石英质材料石英砂 、河砂耐中性 、酸性介质5玻璃质材料一般石英玻璃 、石英玻璃耐中性 、酸性介质6其他材质耐中性 、酸性介质按孔径分为以下三种状况：序号名称孔径范围10.1mm 以上粗孔制品250nm 20m介孔材料350nm 以下微孔材料2. 多孔陶瓷的制备：陶瓷产品中的孔包括：1封闭气孔：与外

3、部不相连通的气孔2开口气孔：与外部相连通的气孔下面介绍多孔陶瓷中孔的制备方法和制备技术22.1 孔的形成方法：（1） 添加造成孔剂工艺：陶瓷粗粒粘结、积存可形成多孔构造，颗粒靠粘结剂或自身 粘合成型。这种多孔材料的气孔率一般较低，2030%左右，为了提高气孔率，可在原料中 参加成孔剂(porous former)，即能在坯体内占有肯定体积，烧成、加工后又能够除去，使其占据的体积成为气孔的物质。如碳粒、碳粉、纤维、木屑等烧成时可以烧去的物质。也有用难熔化易溶解的无机盐类作为成孔剂，它们能在烧结后的溶剂侵蚀作用下除去。此外,可以 通过粉体粒度配比和成孔剂等掌握孔径及其它性能。这样制得的多孔陶瓷气孔

4、率可达 75% 左右，孔径可在之间。虽然在一般的陶瓷工艺中，承受调整烧结温度和时间的方 法，可以掌握烧结制品的气孔率和强度，但对于多孔陶瓷，烧结温度太高会使局部气孔封闭 或消逝，烧结温度太低，则制品的强度低，无法兼顾气孔率和强度，而承受添加成孔剂的方 法则可以避开这种缺点，使烧结制品既具有高的气孔率，又具有很好的强度。（2） 有机泡沫浸渍工艺：有机泡沫浸渍法是用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，枯燥后烧掉有机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。该法适于制备高气孔率、开口气孔的多孔陶瓷。这种方法制备的泡沫陶瓷是目前最主要的多孔陶瓷之一。（3） 发泡工艺：可以在制备好的料浆中参加发泡剂，如碳酸盐和酸等，发泡剂通过化

5、 学反响等能够产生大量细小气泡，烧结时通过在熔融体内产生放气反响能得到多孔构造，这 种发泡气体率可达 95%以上。与泡沫浸渍工艺相比，更简洁掌握制品的外形、成分和密度， 并且可制备各种孔径大小和外形的多孔陶瓷，特别适于生产闭气孔的陶瓷制品，多年来始终 引起争论者的深厚兴趣。（4） 溶胶-凝胶工艺：主要利用凝胶化过程中胶体粒子的积存以及凝胶(热等)处理过程中留下小气孔，形成可控多孔构造。这种方法大多数产生纳米级气孔，属于中孔或微孔范围内，这是前述方法难以做到的，实际上这是现在最受科学家重视的一个领域。溶胶-凝胶法主要用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。（5） 利用纤维制得多孔构造：主要利用

6、纤维的纺织特性与纤细形态等形成气孔，形成的气孔包括：a 有序编织、排列形成的；b 无序积存或填充形成的。通常将纤维随便堆放，由于纤维的弹性和瘦长构造，会相互架桥形成气孔率很高的三 维网络构造，将纤维填充在肯定外形的模具内，可形成相对均匀，具有肯定外形的气孔构造, 施以粘结剂，高温烧结固化就得到了气孔率很高的多孔陶瓷，这种孔较大的多孔陶瓷的气孔 率可达 80%以上；在有序纺织制备方法中，有一种是将纤维织布(或成纸),，再将布(或纸)折叠成多孔构造，常用来制备“哈尔克尔”，这种多孔陶瓷通常孔径较大，构造类似于前面提到的以挤压成型的蜂窝陶瓷；另外是三维编织，这种三维编织为制备气孔率、孔径、气孔排列、

7、外形高度可控的多孔陶瓷供给了可能。（6） 腐蚀法产生微孔、中孔：例如对石纤维的活化处理，很多无机非金属半透膜也曾以这种方法制备。（7） 利用分子键构成气孔：如分子筛，这是微孔材料也是中孔材料。象沸石、柱状磷酸锌等是这类材料。以上简述了一些气孔构造形成过程。有些材料中需要的不仅仅是一种气孔，例如作为 催化载体材料或吸附剂，同时需要大孔和小孔两种气孔，小孔供给巨大比外表，而大孔形成相互连通构造，即掌握气孔分布，这可以通过使用不同的成孔剂来实现；有时则需要气孔有肯定外形，或有可再加工性；而作为流体过滤器的多孔陶瓷，其气孔特性要求还应依据流体在多孔体内运动的相关根底争论来打算。这些都是需要针对具体状况

8、加以特别考虑的。假设多孔陶瓷材料还要具备匹配的其它性能，尤其是骨架性能，则还需从这种综合陶瓷材料的制备考虑。2.2 多孔陶瓷的配方设计：（1） 骨料：骨料为多孔陶瓷的主要原料，在整个配方中占的70%80%的重量，在坯体中起到骨架的作用，一般选择强度高、弹性模量大的材料。（2） 粘结剂：一般选用瓷釉、粘土、高岭土、水玻璃、磷酸铝、石蜡、PVA、CMC 等其主要作用是使骨料粘结在一起，以便于成形。（3） 成孔剂：参加可燃尽的物质，如木屑、稻壳、煤粒、塑料粉等物质在烧成过程中由于发生化学反响或者燃烧挥发而除去，从而在坯体中留下气孔。2.3 多孔陶瓷的成形方法：2.4 烧成：使用不同的制备方法和制备工

9、艺，就会有不同的烧成制度，具体应当依据材料的性能而定。三、试验仪器：3本试验承受添加成孔剂，承受模压方法制备毛坯，然后再进展烧结的方法。1. 试验药品：高岭土、长石、石英、成孔剂泡沫和锯末2. 试验仪器：托盘天平、搅拌机、烘箱、高温炉、液体静力天平四、试验过程：1. 配料：高岭土长石石英泡沫锯末水50%20%30%0.5%5%30%固体料用托盘天平按下表称取总重 750 克的原料高岭土、长石和石英的总重量，以下含量都指重量百分比。2. 制备：将称好的原料依次放入搅拌机中，搅拌均匀后，参加肯定量的水，混合。然后取肯定量的料用手捏成球，得到毛坯。3. 烧成：1） 毛坯在空气中放置 1 天，自然枯燥

10、；2） 在 80烘箱中预处理 5 小时，然后再升温到 110处理 10 小时；3） 枯燥后，放入高温炉中，按下表的升温制度进展烧结，即可获得多孔陶瓷。温度区间室温400升温速率/h1004001100200300110013001001300保温 1 小时4） 将获得的多孔陶瓷编号放好，以备后续试验“多孔陶瓷的密度及吸水率的测定”使用。4. 多孔陶瓷的密度及吸水率的测定气孔率孔隙度通常分为真气孔率，显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块的全部开口气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指全部闭口气孔的体积与其总体积 之比值。真气孔率是指试块中的全部气孔，即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率

11、是试块 全部开口气孔所吸取的水的质量与其枯燥试块的质量之比值。上述各项皆以百分数表示。体 积密度是枯燥试块的质量与其总体积之比，用g/cm3 表示。试验步骤：11) 刷净试样外表灰尘，放入电热烘箱中于 105110下烘干 2 小时或在允许的更高温度下烘干至恒值，并于枯燥器中自然冷却至室温，称量试样的质量m ，准确至0.01g。试样枯燥至最终两次称量之差不大于其前一次的0.1%即为恒重。2) 试样浸渍：把试样放入容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg(20Torr)。试样在此真空度下保持 5min，然后在 5min 内缓慢地注入供试样吸取的液体工业用水或工业纯有机液体，直至

12、试样完全漂浮。再保持抽真空5min，停顿抽气， 将容器取出在空气中静置 30min，使试样充分饱和。423) 饱和试样表观质量测定：将饱和试样快速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全漂浮试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m ，准确至 0.01g。4) 饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾，留神地擦去试样外表m多余的液滴但不能把气孔中的液体吸出。快速称量饱和试样在空气中的质量，准确3至 0.01g。气孔率、吸水率、体积密度测定记录试样名测定日期称试样处理干试样质饱和试样在闭口气 体积密试样编饱和试样表吸水显气孔 真气孔量空孔度号观质量m2率%率%率%m1气

13、中质量m3率%g/cm35) 浸渍液体密度测定：测定在试验温度下所用的浸渍液体的密度，可承受液体静力称量法、液体比重天平法或液体比重计法，准确至0.001g/cm3。计算公式：1) 吸水率按下式计算：Wa=(m3-m1)/m1100%2) 显气孔率按下式计算： Pa=(m3-m1)/(m3-m2)100%3) 体积密度按下式计算： Db=m1Dl/(m3-m2)4) 真气孔率按下式计算： Pt=(Dt-Db)/Dt5) 闭口气孔率按下式计算： P0=Pt-Pa式中 m1枯燥试样的质量(g)；m2饱和试样的表观质量(g)； m3饱和试样在空气中的质量(g)；Dl试验温度下，浸渍液体的密度(g/cm3)； Dt试样的真密度(g/cm3)； 五、留意事项：1. 天平的最大称重量为 600g，使用时不能超过其最大称重量。2. 向粉料里加水时，一次不要加太多，可以分步缓慢参加。六、思考题1. 什么是多孔陶瓷，多孔陶瓷的应用领域简介。2. 多孔陶瓷中的孔是如何形成的，本试验中使用的成孔剂是什么？提示 ：每小组5 人称量样品的重量：高岭土：375g；长石：150g；石英：225g；锯末：37.5g； 泡沫：3.75g。4 组共称量样品 3165g。混好料后，每个人可以称量 150g 干粉，然后参加 45mL 水。