水质氨氮的测定

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1、水质氨氮的测定水质氨氮的测定氨氮（NH3N）以游离氨（NH3）或铵盐 （nh4+ ）形式存在于水中，两者的组成比取决4游离水温III于水的pH值和水温。当pH值偏高时， 氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高， 则相反。气相次氯酸盐（或水杨酸氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、 分子吸收法、苯酚 次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介 绍纳氏比色法和蒸馏一酸滴定法。l=J=|当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰 物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作 适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉 淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化 钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除 去颜色和浑浊）；对污染

2、严重的水或工业废水， 则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在 6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性, 蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为 吸收液；采用水杨酸次氯酸盐比色法时， 则以硫酸溶液为吸收液）。本实验的主要目的：1掌握水样预处理的方法；2掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择3掌握分光光度计的使用方法，学习标准 系列的配制和标准曲线的制作一、纳氏试剂光度法（A1）1实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶 态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410425nm范围。2实验仪器2.1分光光度计2.2 pH 计2.3 2

3、0mm比色皿1本方法与GB747987等效。2.4 50mL 比色管3实验试剂3.1纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。I=jl=l311称取20g碘化钾溶于约100ml水中， 边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约 10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴 加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微 量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞 溶液。III另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至 250ml,充分冷却至室温后，将上述溶液在搅 拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙 烯瓶中，密塞保存待用。III3.1.2称取16g氢氧化钠，溶

4、于50ml水中, 充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然 后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密 塞保存待用。3.2酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾 钠（KNaC4H4O64H2O ）溶于100ml水中，加4462热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。3.3铵标准贮备溶液:称取3819g经100C 干燥过的优级纯氯化铵（NH4C1）溶于水中，4移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液 每毫升含100mg氨氮。34铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮 备液（33）于500ml容量瓶中，用水稀释至标 线。此溶液每毫升含0.010

5、mg氨氮。4实验步骤 4.1标准曲线的制作4.1.1 吸取 0、050、100、300、500、7.00 和10.00ml铵标准使用液（34）于50ml比色 管中，加水至标线，加10ml酒石酸钾钠溶液 （3.2）,摇匀。加15ml纳氏试剂（3.1.1或 3.1.2），混匀。放置 10min 后，在波长 420nm出，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测量 吸光度。4.1.2由测得的吸光度减去空白的吸光度 后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校 正吸光度的统计回归标准曲线。4.2水样的测定421分取适量经絮凝沉淀预处理后的水 样（使氨氮含量不超过01mg），加入50ml比 色管中，稀释至

6、标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶 液。以下同标准曲线的制作（41）。I三i=ii=j=i4.2.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液， 加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化 钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加15ml纳 氏试剂（311或312）,混匀。放置10min后， 同标准曲线制作（4.1）步骤测量吸光度。4.3空白实验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5结果计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，用标准曲线计算出氨氮含量m（mg）值，结果计算：氨氮（N, mg/L）= m 1000V式中：m由标准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（ml）。6注意事项6.1纳氏试剂中碘化汞与

7、碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成 的沉淀应去除。6.2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用 无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气 中氨的玷污。6.3脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类 和有机氯胺类等有机化合物，以及铁锰镁和硫 等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰， 水中颜色和浑浊亦影响比色，因此应进行预处 理。6.4本方法最低检出浓度为0025mg/L（光 度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法, 最低检出浓度为0O2mg/L。6.5水样经适当的预处理后，本法可适用 于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨 氮的测定。二、滴定法21实验原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预

8、处理的水 样。调节试样至pH6074范围，加入氧化镁 使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液 吸收，以甲基红一亚甲蓝为指示剂，使用酸标 准溶液滴定馏出液中的铵。2实验试剂2.1混合指示液：称取200mg甲基红溶于 100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于 50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲 蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。2本方法与GB747887等效。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以 调节二者的比例至合适为止。2.2 0.05 %甲基橙指示剂：称取甲基橙 50mg溶于100mL水中。2.3(1+9)硫酸溶液：量取1份硫酸

9、(p =1.84 )与9份水混合均匀。2.4硫酸标准溶液(1/2H2SO4 =0.020mol/L)：分取5.6ml (1+9)硫酸溶液(23)于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进 行标定。l=JI标定方法：称取经180C干燥2h的基准试 剂级无水碳酸钠(Na2CO3 )约0.5g (准确称取 至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水， 加1滴0.05%甲基橙指示剂(22)，用硫酸溶 液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度：硫酸标准溶液浓度 M（1/

10、2H2SO4， mol/L）24=W 电000 乂 25.00V x 52.995 500.0式中：W酸钠的重量（g）；V 酸标准溶液的体积（ml）；52.995（1/2Na2CO3 ）摩尔质量23（g/mol）。3实验步骤3.1水样的测定l=jl=i于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液 的馏出液中，加2滴混合指示液（2.1），用标 定过的硫酸溶液（2.4 ）滴定至绿色转变成淡紫 色为止，记录硫酸标准溶液的用量。3.2空白实验以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全 程序步骤进行测定。4结果计算氨氮(N, ml/L)=(A-B)xMxl4xl000式中：A_滴定水样时消耗硫酸标准溶液体 积（ml）；空白试验消耗硫酸标准溶液体积B（ml）；M 酸标准溶液浓度（mol/L）；V水样体积（ml）；14氨氮（N）摩尔质量5注意事项5.1当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能 与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测 定结果偏高。5.2使用205mL水样，实际测定的最低检出 浓度为含氮02mg/L。