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1、 2023/9/4薄膜的制备薄膜的制备薄膜的应用薄膜的应用半导体器件半导体器件电路连接电路连接电极电极光探测器件光探测器件半导体激光器半导体激光器光学镀膜光学镀膜PVD(物理气相沉积物理气相沉积)简介简介1.1.所生长的材料以物理方式由固体转化为气体；所生长的材料以物理方式由固体转化为气体；2.2.生长材料的蒸汽经过一个低压区域到达衬底；生长材料的蒸汽经过一个低压区域到达衬底；3.3.蒸汽在衬底表明上凝结，形成薄膜。蒸汽在衬底表明上凝结，形成薄膜。“物理气相沉积物理气相沉积”通常指满足下面三个步骤通常指满足下面三个步骤的一类薄膜生长技术的一类薄膜生长技术:PVD的一般特性的一般特性“物理吸附物
2、理吸附”:约束能约束能 0.434 eV/atom(10 cal/mol)比外延生长速率快很多比外延生长速率快很多 衬底与薄膜材料不一定要有联系衬底与薄膜材料不一定要有联系厚度范围厚度范围:典型薄膜：典型薄膜：nm 103 nm也可以生长更厚的膜也可以生长更厚的膜薄膜分类薄膜分类超薄膜超薄膜:10 nm薄膜薄膜:50 nm1 m中间范围中间范围:1 m 10 m厚膜厚膜:10 m 100 m单晶薄膜单晶薄膜多晶薄膜多晶薄膜无序薄膜无序薄膜厚度厚度 结构结构薄膜中涉及的研究课题薄膜中涉及的研究课题生长机制和技术生长机制和技术薄膜成分薄膜成分缺陷与位错缺陷与位错表面形态表面形态薄膜中的扩散现象薄膜
3、中的扩散现象界面的性质界面的性质应力引起的应变应力引起的应变物理性质（电学、光学、机械等）物理性质（电学、光学、机械等）两种常见的薄膜结构两种常见的薄膜结构单层膜单层膜周期结构多层周期结构多层膜膜SubstrateASubstrateABABPVD的物理原理的物理原理块状材料块状材料(靶材靶材)扩散、吸附、凝扩散、吸附、凝结成薄膜结成薄膜物质输运物质输运能量输运能量输运能量能量衬底衬底PVD所需实验条件所需实验条件高真空高真空 (HV)高纯材料高纯材料清洁和光滑的衬底表面清洁和光滑的衬底表面提供能量的能源提供能量的能源平均自由程平均自由程、压强、压强P和真空室尺寸和真空室尺寸L的关系的关系1
4、Torr=133 Pa；1 Pa=7.5 mTorr残留气体对薄膜生长的影响残留气体对薄膜生长的影响Pressure(Torr)Time 10-40.02 s 10-50.2 s 10-62 s 10-720 s 10-83 min 10-935 min 10-106 hr 10-113 days生长材料的分子生长材料的分子残留气体的分子残留气体的分子残留气体在衬底上形成残留气体在衬底上形成一单原子层所需时间一单原子层所需时间Substrate薄膜表面薄膜表面平台平台Kink单原子层阶梯单原子层阶梯阶梯原子阶梯原子平台空位平台空位Adatom外延生长层外延生长层有应变的外延层有应变的外延层弛豫
5、后的外延层弛豫后的外延层缺失面缺失面失配位错失配位错衬底衬底substrateFilm应力的效果应力的效果衬底衬底薄膜薄膜衬底衬底粘附薄膜粘附薄膜团簇团簇 在在异异质质结结外外延延生生长长过过程程中中，根根据据异异质质结结材材料料体体系系的的晶晶格格失失配度和表面能与界面能的不同，存在着配度和表面能与界面能的不同，存在着3种生长模式：种生长模式：(1)晶晶格格匹匹配配体体系系的的二二维维层层状状(平平面面)生生长长的的FrankVander Merwe模式；模式；(2)大大晶晶格格失失配配和和大大界界面面能能材材料料体体系系的的三三维维岛岛状状生生长长的的Volmer-Weber模式；模式；(
6、3)大大晶晶格格失失配配和和较较小小界界面面能能材材料料体体系系的的初初层层状状进进而而过过渡渡到到岛岛状状生长的生长的Stranski-Krastanow(SK)模式。模式。生长模式生长模式Frank-van der Merve ModeLayer by Layer(2D)衬底衬底衬底衬底衬底衬底Stranski-Krastanov ModeLayer Plus Island Growth(2D-3D)Volmer-Weber ModeIsland Growth(3D)薄膜生长中服从的物理原理薄膜生长中服从的物理原理薄膜生长中服从的物理原理薄膜生长中服从的物理原理总能量必须最小化：总能量必须
7、最小化：表面自由能表面自由能表面自由能表面自由能+位错能位错能位错能位错能+应变能应变能应变能应变能例：应变自组装纳米量子点例：应变自组装纳米量子点(线线)结构材料的制备是利用结构材料的制备是利用SK生长模式。生长模式。它它描描述述具具有有较较大大晶晶格格失失配配，而而界界面面能能较较小小的的异异质质结结构构材材料料生生长长行行为为。SK生长模式的机制如下：生长模式的机制如下：（1）对对于于晶晶格格常常数数相相差差较较大大的的材材料料系系统统，在在外外延延生生长长初初期期外外延延层层材材料料在在衬衬底底表表面面上上呈呈稳稳定定平平面面(层层)状状生生长长。由由于于外外延延层层厚厚度度很很薄薄，
8、故故它它与与衬衬底底晶晶体体之之间间的的晶晶格格失失配配为为生生长长层层本本身身的的弹弹性性畸畸变变所所缓缓解解，晶晶体体为为赝赝品结构生长。品结构生长。（2）随随着着生生长长层层厚厚度度逐逐渐渐增增加加，晶晶体体内内部部弹弹性性畸畸变变能能量量不不断断积积累累，当当此此能能量量值值超超过过某某个个阈阈值值后后，刹刹那那间间二二维维的的层层状状晶晶体体会会完完全全坍坍塌塌，只只在在原原来来衬衬底底表表面面存存留留一一薄薄层层生生长长层层(浸浸润润层层)，其其余余的的晶晶体体材材料料在在整整个个系系统统的的表表面面能能、界界面面能能和和畸畸变变能能的的联联合合作作用用下下，于于浸浸润润层层表表面
9、面上上重重新新自自动动聚聚集集，形形成成纳纳米米尺尺度度的的三三维维无无位位错错晶晶体体“小小岛岛”，使使系系统统的的能能量量最最小。晶体小。晶体“小岛小岛”的生成是自发进行的，故被称为自动组装生长。的生成是自发进行的，故被称为自动组装生长。纳纳米米尺尺度度的的“小小岛岛”(量量子子点点)形形成成后后，再再用用另另外外一一种种能能带带带带隙隙较较宽宽的的半半导导体体材材料料(如如GaAs，AlGaAs等等)将将这这些些“小小岛岛”覆覆盖盖，形形成成“葡葡萄萄干干”分分层层夹夹馅馅饼饼干干结结构构。这这时时“小小岛岛”中中的的电电子子(或或空空穴穴)载载流流子子，由由于于外外面面覆覆盖盖层层材材
10、料料高高能能量量势势垒垒的的阻阻挡挡(限限制制)作作用用，只只能能被被“囚囚禁禁”在在“小小岛岛”中中，这这就就形形成成了了应应变变自自组组装装量量子子点点结结构构材材料料。采采用用SK生生长长模模式式制制备备应应变变自自组组装装量量子子点点材材料料，是是目目前前最最为为成成功功的的一一项项制制备备量量子子点点材料的技术。材料的技术。RIPENING（成熟）SubstrateClustersFluxSubstrate大鱼吃小鱼！大鱼吃小鱼！COALESCENCE（粘连）ClustersSubstrateSubstrateBigger cluster薄膜薄膜临界厚度临界厚度衬底衬底位错芯位错芯应
11、变场应变场hDefinition:The thickness at which the total energy is minimized at maximum strain,i.e.the misfit fmax.PVD的通用实验配置的通用实验配置靶材靶材衬底衬底真空室真空室真空泵真空泵厚度监控仪厚度监控仪充气管道充气管道反应气体管道反应气体管道Plume 热蒸发热蒸发基本思想：提高温度，熔解并蒸发材料基本思想：提高温度，熔解并蒸发材料将材料置于某种容器内（上）将材料置于某种容器内（上）将用高熔点金属将用高熔点金属(W,Mo,Ta,Nb)制成的制成的加热丝或舟通上直流电，利用欧姆热加加热丝或
12、舟通上直流电，利用欧姆热加热材料热材料将用绝缘材料将用绝缘材料(quartz,graphite,alumina,beryllia,zirconia)制成的坩埚制成的坩埚通上射频交流电，利用电磁感应加热材通上射频交流电，利用电磁感应加热材料料热蒸发热蒸发加热丝、舟或坩埚加热丝、舟或坩埚衬底架衬底架玻璃钟罩玻璃钟罩真空泵真空泵厚度监控仪厚度监控仪充气管道充气管道反应气体管道反应气体管道衬底衬底Plume仪器仪器内部结构内部结构常用蒸发源常用蒸发源加热丝加热丝加热舟加热舟坩埚坩埚盒状源（盒状源（Knudsen Cell）电子束蒸发电子束蒸发用高能聚焦的电子束熔解并蒸发材料用高能聚焦的电子束熔解并蒸发
13、材料材料置于冷却的坩埚内材料置于冷却的坩埚内只有小块区域被电子束轰击只有小块区域被电子束轰击 -坩埚内部坩埚内部形成一个虚的形成一个虚的“坩埚坩埚”-“skulling”不与坩埚材料交叉污染，清洁。不与坩埚材料交叉污染，清洁。电子束蒸发电子束蒸发坩埚与材料坩埚与材料衬底衬底真空室真空室真空泵真空泵厚度监控仪厚度监控仪充气管道充气管道反应气体管道反应气体管道Plume电子枪电子枪E-GunCrucibleSubstrate fixture常用蒸发材料形态 脉冲激光沉积脉冲激光沉积用高能聚焦激光束轰击靶材用高能聚焦激光束轰击靶材蒸发只发生在光斑周围的局部区域蒸发只发生在光斑周围的局部区域蒸发材料被
14、直接从固体转化为等离子体蒸发材料被直接从固体转化为等离子体能轰击出来大尺寸的颗粒能轰击出来大尺寸的颗粒光束渗透深度小光束渗透深度小 100 A,蒸发只发生在蒸发只发生在靶材表面靶材表面脉冲激光沉积脉冲激光沉积真空泵真空泵Plume靶材靶材衬底衬底真空室真空室厚度监控仪厚度监控仪充气管道充气管道反应气体管道反应气体管道激光束激光束PULSED LASER DEPOSITION(PLD)SYSTEM 磁控溅射磁控溅射DC(导电材料导电材料 )RF(绝缘介质材料绝缘介质材料 )反应反应 (氧化物、氮化物氧化物、氮化物)或不反应或不反应 (金属金属 )溅射靶材溅射靶材溅射过程的物理模型溅射过程的物理模
15、型+真空真空靶材固体靶材固体溅射粒子溅射粒子（离子或中性粒子）（离子或中性粒子）注入离子注入离子渗透深度渗透深度入射离子入射离子溅射产值溅射产值靶材材料的结构和成靶材材料的结构和成分分入射离子束的参数入射离子束的参数实验环境的几何分布实验环境的几何分布依赖下面几个因素依赖下面几个因素:择优溅射择优溅射靶材中的不同成分的溅射产值不一靶材中的不同成分的溅射产值不一样样不同成分的出射速度不一样不同成分的出射速度不一样薄膜的化学配比与靶材会有差别薄膜的化学配比与靶材会有差别溅射离子的运动学过程溅射离子的运动学过程非平衡过程非平衡过程各向异性过程各向异性过程cosmq q 分布分布不均匀厚度不均匀厚度靶
16、材靶材衬底衬底 附加磁场的优点附加磁场的优点限制溅射离子的轨道限制溅射离子的轨道增加离子在气体中停留的时间增加离子在气体中停留的时间增强等离子体和电离过程增强等离子体和电离过程减少从靶材到衬底路程中的碰减少从靶材到衬底路程中的碰撞撞高磁场附近的产值比较高高磁场附近的产值比较高磁控溅射中的重要参数磁控溅射中的重要参数溅射电流溅射电流 (生长速率生长速率 )压强压强 (溅射粒子的最高能量溅射粒子的最高能量 )压强与靶材压强与靶材-衬底之间的距离衬底之间的距离 (多孔性、质地、晶体性）多孔性、质地、晶体性）反应气体混合比反应气体混合比 (化学配比化学配比 )衬底温度衬底温度 (晶体性、密度和均匀性晶体性、密度和均匀性 )衬底偏压衬底偏压 (薄膜结构和化学配比薄膜结构和化学配比 )MBE(分子束外延分子束外延)1.Introduction2.Principle of MBE3.In-situ analysis techniques4.MBE systems5.Applications6.ReferencesMBE of Omicron bradeMBE of Omicron bradeMBE
