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1、实验十实验十 常见无机阳离子的分离与鉴别常见无机阳离子的分离与鉴别一、实验目的一、实验目的 1、运用所学元素及化合物的基本知识，、运用所学元素及化合物的基本知识，进行常见物质的分离和鉴别进行常见物质的分离和鉴别 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力到的问题的能力二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理1 1 1 1、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧 （1 1 1 1）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型 物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型
2、。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。鉴定鉴定鉴定鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；鉴别鉴别鉴别鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别
3、它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物质；质；质；质；推断推断推断推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物
4、质。或样品中含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。2 2 2 2、物质检验的方法、物质检验的方法、物质检验的方法、物质检验的方法物质的检验一般包括物质的检验一般包括物质的检验一般包括物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论四个部分：四个部分：四个部分：四个部分：“先取样，后操作先取样，后操作先取样，后操作先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶
5、液后再检验；解，配成溶液后再检验；解，配成溶液后再检验；解，配成溶液后再检验；要要要要“各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不进行检验，不进行检验，不进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；要要要要“先现象，后结论先现象，后结论先现象，后结论先现象，后结论”，如向，如向，如向，如向NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为所观察到
6、的现象应记录为所观察到的现象应记录为所观察到的现象应记录为“有气泡产生有气泡产生有气泡产生有气泡产生”或或或或“有无色气体放出有无色气体放出有无色气体放出有无色气体放出”，不能说成，不能说成，不能说成，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或，或，或，或“有有有有无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出”。n n1 1、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析n n根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸
7、碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，PHPH值，消去不值，消去不值，消去不值，消去不可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能
8、存在的离子，初步确定试样的组成，并对可能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。n n2 2、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析n n消去不可能存在的离子，具体如下：消去不可能存在的离子，具体如下：消去不可能存在的离子，具体如下：消去不可能存在的离子，具体如下：（1 1）观察颜色）观察颜色）观察颜色）观察颜色（2 2）测）测）测）测PHPH值值值值（3 3）依次用）依次用）依次用）依次用HClHCl，HH2 2SOSO4 4、NaOHNaOH、氨水、氨水、氨水、氨水
9、、HH2 2S S等组试剂等组试剂等组试剂等组试剂进进进进 行消去实验行消去实验行消去实验行消去实验（4 4）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。阳离子分析阳离子分析一、一、一、一、常见阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常常见见的的阳阳离离子子有有二二十十几几种种，我我们们讨讨论论的的是是下下列列24种种：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(,)、Sb(,)、Sn(,)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+
10、、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验室常用的混合阳离子分组法有多，实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统硫化氢系统法和两酸两碱系统法法和两酸两碱系统法。阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡凡能使一组阳离子
11、在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为阳离子分离的试剂称为组试剂组试剂，利用不同的组试剂把阳离，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。方案。实验室常用的混合阳离子分组法有实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法硫化氢系统法和两酸两碱系统法和两酸两碱系统法。硫化氢系统分析简介硫化氢系统分析简介 n n 硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子
12、硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的子分成五个组。然后在各组
13、内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。n n 硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污
14、染空气，污染环境。空气，污染环境。空气，污染环境。空气，污染环境。表表1简化的硫化氢系统分组方案简化的硫化氢系统分组方案组别组别组试剂组试剂组组内离子内离子组组的其他名称的其他名称稀稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐盐酸酸组组，银组银组H2S(TAA)A（硫化物不溶于硫化物不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化硫化氢组氢组，铜锡，铜锡组组B（硫化物溶于硫化物溶于Na2S）Hg2+、As,、Sb,、Sn,(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+硫化硫化铵组铵组，铁组铁组(NH
15、4)2CO3Ba2+、Ca2+、Sr2+碳酸铵组碳酸铵组(NH3+NH4Cl)V-Mg2+、K+、Na+、NH4+可溶可溶组组，钙钙钠组钠组 二、二、第一组阳离子分析第一组阳离子分析（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性 本本组组包包括括Ag+、Hg22+、Pb2+等等3种种离离子子，称称为为银银组组。由由于于它它们们能能与与HCl生生成成氯氯化化物物沉沉淀淀。最最先先从从试试液液中中分分离离出出来来，所所以以按按顺顺序序称称为为第第一一组组，按按组组试试剂剂称称为盐为盐酸酸组组。1.1.离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式离子的
16、存在形式本本组组三三种种离离子子均均无无色色。银银和和铅铅主主要要以以Ag+、Pb2+形形式式存存在在，亚亚汞汞离离子子是是以以共共价价键键结结合合的的双双聚聚离离子子+Hg:Hg+，故故记记为为Hg22+。但但两两个个汞汞离离子子间间的的键键并并不牢固，在水不牢固，在水溶液溶液中有如下的平衡：中有如下的平衡：Hg22+=Hg2+Hg 2.难难溶化合物溶化合物本本组组离离子子具具有有18或或18+2的的电电子子外外壳壳，所所以以都都有有很很强强的的极极化化作作用用和和变变形形性性，能能同同易易变变形形的的阴阴离离子子如如C1-、Br-、I-、CN-、CO32-、SO42-、PO43-等等生生成成共共价价化化合合物物，难难溶溶于于水水，这这些些难难化合物的溶解度随着阴离子化合物的溶解度随着阴离子变变形性的增大而降低。形性的增大而降低。3.络络合物合物本本组组离离子子生生成成络络合合物物的的能能力力有有很很大大差差异异。Ag+的的络络合合能能力力很很强强，能能同同多多种种试试剂剂生生成成络络合合物物，其其中中在在定定性性分分析析中中用用得得较较多多的的有有Ag(NH3)2+、Ag(CN)2
