第二章第二章营养成分综合测定技术营养成分综合测定技术 第一节第一节 水分和水分活度的测定水分和水分活度的测定一、水分的测定一、水分的测定（一）测定意义及方法（一）测定意义及方法 1、意义、意义（1）保持食品良好性状）保持食品良好性状(感观感观)如新鲜面包如新鲜面包 水水分分 32-42%16%16%固态样品固态样品固态样品固态样品 可采用可采用可采用可采用 浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发或无水硫酸钠，使其增大蒸发或无水硫酸钠，使其增大蒸发或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥再干燥再干燥再干燥(热热热热水浴水浴水浴水浴)或或或或 用比重法，折光法测固形物用比重法，折光法测固形物用比重法，折光法测固形物。
用比重法，折光法测固形物水分水分水分水分%=100%-%=100%-固形物固形物固形物固形物%2 2、减压干燥法减压干燥法减压干燥法减压干燥法 使用范围：易发生热分解使用范围：易发生热分解使用范围：易发生热分解使用范围：易发生热分解,变质变质变质变质,不易除去结合水不易除去结合水不易除去结合水不易除去结合水的食品的食品的食品的食品(糖浆糖浆糖浆糖浆,果糖果糖果糖果糖,味精味精味精味精,麦乳糖麦乳糖麦乳糖麦乳糖,果蔬制品果蔬制品果蔬制品果蔬制品)原理原理原理原理:低压下低压下低压下低压下,沸点下降沸点下降沸点下降沸点下降,即低温下干燥即低温下干燥即低温下干燥即低温下干燥.测定方法测定方法测定方法测定方法:减压干燥减压干燥减压干燥减压干燥 果酱果酱果酱果酱 脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜脱水蔬菜 糖制品糖制品糖制品糖制品 P mmHg 100 P mmHg 100 100 50 100 50 温度温度温度温度 70 70 70 70 70 70 h 2 6 2 h 2 6 2 3、红外线干燥法红外线干燥法 特点及适用范围特点及适用范围 快速（快速（10-30min）精密度差精密度差,一定允许范围，偏差一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射利用辐射热及直射热加热试样热加热试样,快速蒸去水分快速蒸去水分,并同时称重。
并同时称重4、蒸馏法、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量有机溶剂的物理常数表有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围：特点及适用范围：高效换热高效换热,水分迅速移去密封水分迅速移去密封,加热温度低，设备加热温度低，设备简单简单,操作方便操作方便适用于因加热易氧化适用于因加热易氧化,分解分解,含有大量挥发性组分的含有大量挥发性组分的样品特别适用于香料、油类水分的测定特别适用于香料、油类水分的测定 测定方法：测定方法：试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和以水饱和,蒸馏蒸馏,收集液备用收集液备用)样品样品-烧瓶烧瓶 以以50-75ml 甲苯浸没样品甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被水被集中在计量管下部集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量读水的容量 计算计算 H2O%=V/W*100 (Vml，Wg)5 5、卡尔卡尔卡尔卡尔.费休法费休法费休法费休法 （Karl.FischerKarl.Fischer）11 11（1 1）原理）原理）原理）原理 根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行根据下列反应能定量进行 SO SO2 2+I+I2 2+2H+2H2 2O=HO=H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 为使反应顺利进行为使反应顺利进行为使反应顺利进行为使反应顺利进行,需加入吡啶（需加入吡啶（需加入吡啶（需加入吡啶（C C5 5HH5 5N N）,中和中和中和中和HH2 2SOSO4 4，甲醇（，甲醇（，甲醇（，甲醇（CHCH3 3OHOH）,防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于防止硫酸吡啶于HH2 2OO发生副发生副发生副发生副反应反应反应反应 总反应总反应总反应总反应:（I I2 2+SOSO2 2+3+3 C C5 5HH5 5N+CHN+CH3 3OH)+HOH)+H2 2OO 2 C 2 C5 5HH5 5NHI+CNHI+C5 5HH5 5NHSONHSO4 4CHCH3 3 终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法终点滴定方法:1%,1%,过量过量过量过量I I2 2棕黄色；电极安培滴定法棕黄色；电极安培滴定法棕黄色；电极安培滴定法棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定适用于深色样品，微量水分测定（2 2）适用范围）适用范围）适用范围）适用范围 是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法是测定痕量水分的理想方法 可测可测可测可测1ppm H1ppm H2 2O O 适用范围广适用范围广适用范围广适用范围广,固、液、气固、液、气固、液、气固、液、气 1ppm-100%H 1ppm-100%H2 2OO（3 3）测定）测定）测定）测定 卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定费休试剂的制备及标定 a a 配比：配比：配比：配比：85g85gI I2,670ml 2,670ml CHCH3 3OH,270ml COH,270ml C5 5HH5 5N,60-70gSON,60-70gSO2;2;暗处暗处暗处暗处24h24h b b 标定：标定：标定：标定：向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入向水分测定仪的反应器中加入50ml CH50ml CH3 3OH,OH,用卡尔费休试剂滴用卡尔费休试剂滴用卡尔费休试剂滴用卡尔费休试剂滴入入入入,使其作用无水使其作用无水使其作用无水使其作用无水CHCH3 3OH OH 中痕量水分中痕量水分中痕量水分中痕量水分,使其微安表指向一定刻度使其微安表指向一定刻度使其微安表指向一定刻度使其微安表指向一定刻度值值值值,（4545或或或或 48 48AA）用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入用微量注射器注入10g 10g 水水水水,滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂滴入卡尔费休试剂,记录用量记录用量记录用量记录用量 卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对卡尔费休试剂对HH2 2OO的滴定度的滴定度的滴定度的滴定度T(mg/ml),T(mg/ml),T=G1000/V T=G1000/V（G-G-水重，水重，水重，水重，V-V-卡尔卡尔卡尔卡尔.费休试剂费休试剂费休试剂费休试剂mlml）测定测定测定测定:称样称样称样称样0.3-0.5g(H0.3-0.5g(H2 2O 20-40 mg)(O 20-40 mg)(代替代替代替代替10g H10g H2 2O O 标定中标定中标定中标定中)加入加入加入加入反应器中反应器中反应器中反应器中,以下同标定以下同标定以下同标定以下同标定(CH(CH3 3OH OH 作萃取剂作萃取剂作萃取剂作萃取剂)计算计算计算计算 H H2 2O%=O%=（TV100TV100）/（w1000w1000）（w-w-样重）样重）样重）样重）说明说明说明说明:快速快速快速快速,准确准确准确准确,含维生素含维生素含维生素含维生素C C 等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分测得水分为总水分=自由水自由水自由水自由水+结合水结合水结合水结合水二、水分活度的测定1 1、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法、测定意义及测定方法 测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。
法，常用的为后三种法，常用的为后三种法，常用的为后三种2 2、A AWW测定仪法测定仪法测定仪法测定仪法 （1 1）原理：一定温度下）原理：一定温度下）原理：一定温度下）原理：一定温度下,A,AWW测定仪中的传感器测定仪中的传感器测定仪中的传感器测定仪中的传感器,对蒸汽对蒸汽对蒸汽对蒸汽压力的变化压力的变化压力的变化压力的变化,指针偏转指针偏转指针偏转指针偏转,恒定时恒定时恒定时恒定时,读取读取读取读取A AWW读数2 2）测定：仪器校正，在饱和）测定：仪器校正，在饱和）测定：仪器校正，在饱和）测定：仪器校正，在饱和BaClBaCl2 2 溶液中浸入两张滤溶液中浸入两张滤溶液中浸入两张滤溶液中浸入两张滤纸纸纸纸,浸湿后浸湿后浸湿后浸湿后,放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内放入样品盒内,传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上传感感器表头放在盒上,置于置于置于置于2020恒温箱中恒温箱中恒温箱中恒温箱中,恒温恒温恒温恒温3h 3h拧动,使指针指向使指针指向使指针指向使指针指向0.9000.900，重复样品测定，取样，重复样品测定，取样，重复样品测定，取样，重复样品测定，取样,经经经经2020恒温后恒温后恒温后恒温后,置于样品置于样品置于样品置于样品盒内盒内盒内盒内,均匀放平（均匀放平（均匀放平（均匀放平（2cm2cm厚）不高出垫圈底部厚）不高出垫圈底部厚）不高出垫圈底部厚）不高出垫圈底部,将传感器将传感器将传感器将传感器表头置于样品盒上表头置于样品盒上表头置于样品盒上表头置于样品盒上,拧紧拧紧拧紧拧紧,放放放放2h,2h,待指针不变时待指针不变时待指针不变时待指针不变时,读出读出读出读出AwAw值值值值 （3 3）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和）说明：经常用饱和BaClBaCl2 2溶液校正仪器，表头勿沾溶液校正仪器，表头勿沾溶液校正仪器，表头勿沾溶液校正仪器，表头勿沾上样品，上样品，上样品，上样品，AwAw的温度校正的温度校正的温度校正的温度校正 3 3、扩散法、扩散法、扩散法、扩散法 （1 1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下件下件下件下,分别在分别在分别在分别在AwAw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平较高和较低的标准饱和溶液中扩散平较高和较低的标准饱和溶液中扩散平较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后衡后衡后衡后,根据样品的增减量求根据样品的增减量求根据样品的增减量求根据样品的增减量求AwAw。
标准试剂标准试剂标准试剂标准试剂AwAw值见值见值见值见P48 P48 表表表表4-24-2）（2 2）测定方法：准确称取样品）测定方法：准确称取样品）测定方法：准确称取样品）测定方法：准确称取样品1.000g,1.000g,装入铝皿或玻璃装入铝皿或玻璃装入铝皿或玻璃装入铝。