第五章食品酸度的检验第一节概述一、食品中的几种酸度1总酸度:指食品中所有酸性成分的总量包括在测定前已离解成H+的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度2有效酸度 指被测溶液中H+的浓度反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示其大小由pH计测定pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关3挥发性酸度 指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定挥发酸包含游离的和结合的两部分4牛乳酸度 牛乳总酸度分为:外表酸度(固有酸度)指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等约占牛乳的0.150.18%(以乳酸计真实酸度(发酵酸度)指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度不新鲜的牛乳总酸量0.20牛乳酸度表示法:牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法,用T表示,滴定酸度简称“酸度”牛乳T:指滴定 100 ml 牛乳样品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数,或滴定10 ml 样品,结果再乘10。
新鲜牛乳的酸度常为16 18T二、测定意义有机酸影响食品的色、香、味及稳定性食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度三、食品中有机酸的种类、分布和表示方法 1 1食食品品中中常常见见的的有有机机酸酸种种类类:苹苹果果酸酸,柠柠檬檬酸酸,酒酒石石酸酸,草草酸酸,琥琥珀珀酸酸,乳乳酸酸 及及醋醋酸酸类类 见见8080页页 表表7-17-1、7-27-22 2食品中常见的有机酸含量食品中常见的有机酸含量 见见8181页页 表表7-37-37-57-53 3食品中酸的来源:食品中酸的来源:原料带入;原料带入;加工过程中加工过程中人为加入;生产中有意让原料产酸;各种添加人为加入;生产中有意让原料产酸;各种添加剂带入;生产加工不当;贮藏、运输中污染剂带入;生产加工不当;贮藏、运输中污染四、测定意义色香味,稳定性,质量指标,成熟度第二节食品中有机酸度的检验一、总酸测定:以酸碱滴定法测定总酸二、有效酸测定:pH 三、牛乳酸度的测定:标准碱滴定法;结果表示(乳酸%,0T 度)四、挥发性酸:主要是醋酸和痕量甲酸直接蒸馏测定或总酸减不挥发酸。
五、GC、HPLC 测定有机酸的方法以脂肪酸为例,食品中脂肪酸分离第六章食品中脂类的测定第一节 概述一、脂类的分类和测定意义 脂肪脂肪脂肪脂肪 (真脂)(真脂)(真脂)(真脂)脂肪 类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷类脂质(脂肪酸、磷 脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的 伴随物大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同但含量各不相同但含量各不相同但含量各不相同1、分类分类 2、测定意义:热值高,产生饱腹感,脂溶性维生素的含有者和传递者在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标二、食品中脂肪的存在形式 游离态(显性脂、隐性脂)结合脂(类脂)三、脂肪的性质1物理性质 熔点、沸点2化学性质 氢化反应氧化反应水解反应乳化反应第二节脂类的测定 脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。
测定一、索氏提取法:(索克斯列特抽提法)一、索氏提取法:(索克斯列特抽提法)1 1 样样品品予予处处理理:样样品品予予干干燥燥,减减小小样样品品颗颗粒粒,酸水解分离结合脂酸水解分离结合脂 2 2 提取剂的选择提取剂的选择 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择测定脂类常用的有机溶剂:非极性溶剂(乙醚,石油醚)(1 1)乙醚:(有一定极性,但不如乙醇、)乙醚:(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多GBGB中关于脂肪含量的测定都采用中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂乙醚沸点低(它作提取剂乙醚沸点低(34.634.6),),易燃乙醚可饱和2%的水含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干2 2)石油醚:石油醚的沸点比乙醚高,不)石油醚:石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。
水分比乙醚少,允许样品含微量的水分3)有时也采取乙醚+石油醚共用但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪注意:对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取极性溶剂(醇类,氯仿极性溶剂(醇类,氯仿甲醇):甲醇):(1 1)氯仿)氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取品、家禽、蛋制品中脂肪的提取 (2)醇类(甲醇、乙醇、正丁醇)可使结合态的脂类与非脂成分分离3.测定 原原理理 将将经经前前处处理理的的、分分散散且且干干燥燥的的样样品品用用乙乙醚醚或或石石油油醚醚等等溶溶剂剂回回流流提提取取,使使样样品品中中的的脂脂肪肪进进入入溶溶剂剂中中,回回收收溶溶剂剂后后所所得得到到的的残残留留物物,即即为为粗粗脂脂肪粗粗脂脂肪肪的的概概念念 残残留留物物中中除除游游离离脂脂肪肪外外,还还含含有有色色素、树脂、蜡状物、挥发油等素、树脂、蜡状物、挥发油等适用范围与特点适用范围与特点 适用于脂类含量较高,结合态适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。
块此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠但此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠但费时长(费时长(816 816 h h)溶剂用量大,需要专门的仪器溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器索氏提取器索氏提取器索氏提取器 测定方法测定方法 1.1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备 2.2.样品处理:样品处理:固体样品:精密称取干燥并研细的样品固体样品:精密称取干燥并研细的样品 2 25 5g g(可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损,必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内地移入滤纸筒内半固体或液体样品:称取半固体或液体样品:称取半固体或液体样品:称取半固体或液体样品:称取5.05.05.05.0一一一一10.010.010.010.0g g g g于蒸发皿中,于蒸发皿中,于蒸发皿中,于蒸发皿中,加入海砂约加入海砂约加入海砂约加入海砂约20202020g g g g于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于95105951059510595105烘烘烘烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
进滤纸筒内进滤纸筒内进滤纸筒内3.抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(3060沸程),加量为接受瓶的23体积,于水浴上(夏天65,冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取612小时,至抽提完全为止(用滤纸试)4.4.称重称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩 1 1 2 2 ml ml 时,在水浴上蒸于,再于时,在水浴上蒸于,再于100100105105干燥干燥 2 2小时,取出放干燥器内冷却小时,取出放干燥器内冷却3030分钟,称重,并重复操作至恒重分钟,称重,并重复操作至恒重结果计算结果计算结果计算结果计算 脂肪脂肪脂肪脂肪()(m m m m2 2 2 2-m-m-m-m1 1 1 1)/m100)/m100)/m100)/m100式中:式中:m m2 2接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g g;m ml l接受瓶的质量,接受瓶的质量,g g;mm样品的质量样品的质量(如为测如为测定水分后的样品质量计定水分后的样品质量计),g g。
适用范围和注意事项:(是否提取完全的检验方法;样品应无水、无醇、无过氧化物(引起水溶性盐类、糖类溶解,测定值偏高,过氧化物导致脂肪氧化,烘干引起爆炸等);含糖、糊精等样品应先除糖类,再烘干提取;装置不能外漏;放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管;挥发乙醚、石油醚忌用直接火加热二、酸性乙醚提取法试样+盐酸,加热水解,再用醚提取适用样品:各类食品中的脂肪测定,不适 用于含大量磷脂的食品及含糖 高的食品三、其他方法 1 1 碱碱性性乙乙醚醚提提取取法法:先先用用碱碱(氨氨)处处理理,使使酪蛋白钙盐溶解,降低其吸附能力,在乙醇酪蛋白钙盐溶解,降低其吸附能力,在乙醇和和石石油油醚醚存存在在下下,使使乙乙醇醇溶溶解解物物留留在在溶溶液液中中,加加入入石石油油醚醚可可使使乙乙醚醚与与水水不不混混溶溶,且且分分层层清清晰晰,只提取出脂肪和类脂化合物只提取出脂肪和类脂化合物适用于各种乳制品适用于各种乳制品2 2氯氯仿仿-甲甲醇醇提提取取法法:试试样样分分散散于于氯氯仿仿、甲甲醇醇和和水水,形形成成三三种种成成分分的的溶溶剂剂,可可将将结结合合脂脂和和游游离离脂脂全全部部提提取取出出来来,经经过过滤滤除除非非脂脂成成分分,残残留留的的脂类用石油谜提取。
脂类用石油谜提取适用于:鱼、贝、肉、禽、蛋及其制品适用于:鱼、贝、肉、禽、蛋及其制品四 无溶剂湿法萃取法1巴布科克法和勃法测定乳脂肪原理 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率适应范围与特点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜此法操作简便,迅速对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确仪器仪器 巴布科巴布科克氏乳脂克氏乳脂瓶瓶盖勃盖勃氏乳脂氏乳脂计计 测定方法测定方法 浓硫酸处理样品、离心分浓硫酸处理样品、离心分离、加热离、加热2阿贝折射仪法 五仪器分析法 核磁共振法(低分辨率),高效液相色谱法,红外光谱法,脂肪自动分析仪 第七章食品中碳水化合物的分析 第一节概述一、概念和分类一、概念和分类 1 1概念概念 碳水化合物统称为糖类,是碳水化合物统称为糖类,是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。
合物糖糖+蛋白质蛋白质糖蛋白糖蛋白 糖糖+脂肪脂肪糖脂糖脂 2 2糖的分类糖的分类在各种食品中存在形式和含在各种食品中存在形式和含量不一一般分为单糖、。