《热分析的定义与技术分类课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《热分析的定义与技术分类课件（23页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、热分析的定义与技术分类定义：热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。这里所说的程序控温,一般是指线性、非线性的升降温及恒温。物质是指试样本身，包括中间反应物和最终的产物。物理性质是指质量、热焓、温度、尺寸、力学特性、电学特性、磁学特性、光学和声学特性等。测试性质技术名称简称中文英文质量热重量法ThermogravimetryTG导数热重量法Derivative ThermogravimetryDTG等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination等温质量变化测定Isothermal Mass-change Determination
2、逸出气体分析Evolved Gas AnalysisEGA热挥发物分析Thermovalotilization AnalysisTVA温度差热分析Differential Thermal AnalysisDTA热焓差示扫描量热测定Differential Scanning CalorimetryDSC连用热重-气相色谱TG-Gas ChromatographyTG-GC差热-电镜Thermoanalitical MicroscopyTM热重-X衍射-红外TGA-X-radio-diffraction-Infarad-SpectroscopyTGA-XRD-IR热分析技术的特点对试样的形状和状态
3、没有特殊要求。从矿物原料、中间产物到最终产品都可以直接取样试验。试样用量少。目前许多热分析仪用1毫克试样就够了。热分析仪以及辅助设备的技术不复杂，操作也比较简单，而且在一个较大的温度范围内，通过一次实验便能连续测得有关参数，实验周期较短。在一次试验中可以获得多种物理和化学的信息。试验条件灵活。试样的多少，生降温速率的快慢，各种气氛的选择等。热分析技术主要应用和应用领域热分析技术在科学研究中的主要应用：相变、熔化、凝固、吸附、解吸、裂解、氧化、结晶、比热、组分分析等。应用领域：物理、化学、化工、地质、石油、冶金、建材、纺织、航天航空材料、食品、环保、生物、医药等。热分析系统的主要组成部件程序温度
4、控制系统，样品支撑架信号采集系统，气氛控制系统安全保护系统，数据处理系统热重(TG)和微商热重（DTG）分析热重分析是指在程序控温下测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，通常又称之为热重法，测得的记录曲线称为热重曲线（TG曲线），其纵坐标为试样的质量，横坐标为式样的温度或时间。微商热重分析（又称导数热重法）是记录热重曲线对温度或时间的导数的一种技术，一般使用的是一阶导数，即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dm/dT=f(T)或dm/dt=f(t)。实验得到的微商热重曲线，又称DTG曲线，一般纵坐标为质量变化速率，横坐标为温度或时间。现代的热分析仪都可以同时记录TG和DTG
5、。差热分析法(DTA)差热分析(Differential Thermal Analysis)是在程序控温下,测量处于同一条件下样品与标准样品(参比物)的温度差与温度或时间的关系，对组织结构进行分析的一种技术。参比物应是稳定的物质，在整个研究温度范围内不发生任何相态变化。在差热分析中，试样温度的变化是由相变或反应的吸、放热效应引起的。一般来讲，脱水、脱氧、熔化、沸腾、蒸发、升华和一些分解反应产生吸热效应，而结晶、氧化和另一些分解反应产生放热效应。吸热时试样温度小于参比物温度，因此T0，放热峰是向上的。差热分析应用实例(比热的测定)比热的测量过程1.用未放试样和参比物的两只空坩埚先测定一条空白基线
6、T1，这条基线对于理论基线的偏离是由于仪器的缺陷所引起的T1 。2.在一只坩埚中加入试样，另一只坩埚仍然空着，在其它实验条件都不变的情况下进行实验。由于试样的存在使热容发生了变化，得到一条新的温度偏离曲线T2。 3.利用空白基线与试样基线之间的偏离差（T2- T1）计算出被测物质在某一温度下的定压热容Cp=K(T2- T1)/m 试中是升温速率，K是给定温度下的一个常数，可以用一种已知热容的物质测定。 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是在程序控温下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度或时间的关系的一种技术。记录的曲线称为差示扫描量热（DSC）曲线。纵坐标为试样与参比物的功率差dH/dt
7、，亦可称作热流率，单位为mJ/s。横坐标是时间（t）或温度（T）工作原理：根据测量方法不同，差示扫描量热法分为功率补偿型和热流型。下以功率补偿型说明其工作原理。功率补偿型差示扫描量热的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和热传感器。通过调整试样的加热功率ES，使试样和参比物的温差T为零。这样可以从补偿的功率直接计算热流率。即 W=dQs/dt dQr/dt=dH/dt=f（T or t） 也就是说，差示扫描量热法就是通过测定试样与参比物吸收的功率差，来代表试样的热晗变化。DSC曲线下的面积就是转变的热效应。纳米铁盐粉在热解时的失重和吸热图铝合金熔化和再解晶时的吸放热DSC图影响热分析曲线
8、的因素仪器方面的因素：仪器方面的因素： 气氛对试样支架的浮力改变 气氛的对流 温度的测量方式 样品盘的质料和形状实验条件的因素：实验条件的因素： 加热速率 试样质量 试样形状、粒度 试样填充情况 气氛种类其它因素：其它因素： 试样的反应潜热 试样的热传导系数 试样的飞溅 分解产物的凝聚 仪器工作环境浮力变化的影响当温度改变时，炉内试样周围的气氛密度也会随之变化。升温过程中，气体密度的减小将导致它对连接到天平横梁上的试样支架、试样盘等相应部分浮力的降低。在试样不发生任何反应的情况下，会出现所谓的“表观增重”。解决“表观增重”可由空白基线来修正实验记录数据。在实验时，有时需要用氮、氩、氦气等作为载
9、气，载气的流量的大小也会影响浮力。流量大时浮力大，流量小时浮力小。因此，在实验时，要严格保持流量的稳定，同时用相同流量的空白基线来修正实验记录数据。试样量的影响试样在升温过程中发生的吸热或放热效应，使试样温度偏离原先设定的线性程序温度，从而改变TG曲线的位置，试样量越大，这种影响也越大。反应产生的气体通过试样粒子周围的空隙向外扩散的速绿与试样量直接相联系。试样量越大，反应气体产物越不容易扩散出来。试样量越大，整个试样内部的温度梯度就越大。当试样的导热性较差时，更是如此。这时所测得的TG曲线就不能确切表征随温度变化时反应进展的客观规律。因此，在实际测试中。在仪器灵敏度允许的范围内，一般都应采用尽
10、可能少的试样量来进行实验。试样形状、粒度和填装情况的影响试样的形状和颗粒度大小的不同，对气体产物扩散的影响也不同，它改变了反应速度，进而改变了TG曲线的形状。一般来讲，大片状试样的分解温度比颗粒状的要高，粗颗粒的试样比细颗粒的分解温度要高。此外，某些大晶粒试样在加热过程产生烧爆现象，致使TG曲线上出现突然失重，这种情况应加以避免。试样的装填情况对TG曲线也有影响。一般试样填装越紧密，试样颗粒间接触好，热传导性越好，因而温度滞后现象越小。但是，这不利于气氛与试样颗粒间的接触，或者是阻碍了分解气体的扩散和逸出。因此通常把试样放入坩埚后，轻轻地敲一敲，铺成均匀的薄层，这样可以获得重现性较好的TG曲线
11、。加热速率的影响随着加热速率的提高，TG曲线的位置一般向高温方向移动。对于单一反应过程来讲，除了反应开始温度、反应终止温度相应有所增加，反应温度区间有所变化以外，其曲线的整个形状仍基本保持不变。单一反应的连续失重过程中间产物是否能明显地从TG曲线上显示出来，取决于加热速率的快慢。在分析含有较多结晶水的试样时，宜选用较低的加热速率。人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。
