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1、 柱色谱法实验报告柱色谱法实验报告精选八篇 篇一 ：柱色谱分离实验报告柱色谱分离实验报告篇二 ：色谱实验报告色 谱 实 验 报 告项目一：气相色谱流出曲线的研究 一：实验目的1、2、3、 掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理 理解色谱流出曲线中各参数的表示方法 掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液，试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分便溶解在固定液中。随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。由于各组分在固定液中的溶解能力不同，随着载气的流动，各组分在两相间经过反复的
2、溶解-挥发过程，经过一段时间，最终实现彼此分离。色谱图是指被测组分从进样开始，经色谱柱分离到组分全部流过检测器后，所产生的响应信号随时间分布的图像。色谱图上有一组色谱峰，每每个峰代表试样中的一个组分。色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标，以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇2四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品，分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经：320?m 固定液：聚乙二醇载气：氮气 检测器类型：FID 检测器温度：150柱温：95 气化室温度
3、：165气体流量：载气30mlmin2、色谱图参数六：实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显，乙醇先出峰，正丁醇后出峰。在做实验时我们应注意一些问题，比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合，柱温要设置合理，最低要高于正丁 3醇的沸点，也不能过高，否则会使组分不易分开；过低封效果会不明显。另外进样时要快、准、稳，避免出现拖尾现象。 篇三 ：气相色谱法实验报告色谱与光谱实验实验五气相色谱法实验色谱与光谱实验色谱与光谱实验气相色谱法实验一、 实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。2.加深理解气相色谱的原理和应用。3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。4.学会使用FID气相色谱
4、对未知物进行分析。二、 实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成： 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。2.气相色谱法定性和定量分析原理在这
5、种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。它表示组分进入检测色谱与光谱实验器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。三实验试剂和
6、仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)； 篇四 ：柱色谱分离实验报告=柱色谱分离实验报告篇五 ：柱色谱分离实验报告+柱色谱分离实验报告篇六 ：液相色谱实验报告仪 器 分 析 实 验 报 告实 习 名 称： 液相色谱分析实验 学 院： 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工班 姓 名： 学 号指 导 教 师：日 期：一、实验目的1、了解液相色谱的构造、原理及操作技术；2、了解并熟悉液相色谱仪的流程及操作方法。二实验原理液相色谱由泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。高效液相色谱分析的流程。由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱
7、系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。 高效液相色谱的分离过程。同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 开始样品加在柱头上，假设
8、样品中含有3个组分，A、B和C，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A，C之间，第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱
9、的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。 篇七 ：气相色谱实验报告气相色谱实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；2、了解顶空气相色谱法；3、了解影响分离效果的因素；4、掌握定性、定量分析与测定的方法。二、实验原理气相色谱分离是利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度
10、或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。（1）顶空色谱法及其原理介绍顶空气相色谱是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即“顶空进样系统”。其原理如下： 一个容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的液体样品的密封容器, 在一定温度下达到平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs，气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为Cs, 则：平衡常数K=Cs/Cg相比=Vg/VsV=V
11、s+Vg=Vo+Vg又因为是密封容器，所以CoVo=CoVs=CsVs+CgVg= KCgVs + CgVgCo=KCg+CgVg/Vs=KCg+Cg=Cg(K+）Cg=Co/(K+）KCo可见，在平衡状态下，气相组成与样品原组成为正比关系，根据这一关系我们可以进行定性和定量分析。（2）顶空色谱法的优点顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置。 篇八 ：N20xx色谱柱工作站实验报告实验五 硅胶柱色谱分离丁香油中丁香酚及高效液相色谱实验五 硅胶柱色谱分离丁香油中丁香酚及高效液相色谱测定一、实验目的1、学习硅胶
12、柱色谱纯化丁香酚的方法2、了解液相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。3、外标法测定丁香酚的含量。二、实验原理1、丁香酚简介丁香中主要成分为挥发油，丁香酚占总挥发油的78-98%，其他还有丁香酚乙酸酯，石竹烯，甲基戊基甲酮等，丁香中另几类化学成分为色原酮、黄酮和三萜。丁香酚异名丁香油酚。分子式C10H12O2，分子量164.20.无色或苍黄色液体，沸点225，熔点-9.2.几乎不溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚及油可混溶。1mL溶于 2mL70%乙醇，溶于冰醋酸。 OH3丁香酚H2CH=CH2四、实验仪器50mL容量瓶2个，1000mL容量瓶1个、10mL刻度试管2个，80目硅
13、胶，丁香油，50gmL-1标准品丁香酚甲醇溶液，色谱纯甲醇，KOH，2%乙醇，乙醚，正己烷和乙酸乙酯，硫酸钠，移液枪，250mL，100mL烧杯5个，250mL分液漏斗，1 molL-1 HCl，柱层析仪(紫外检测，转盘，横流泵)，玻璃柱(1.5-30cm)，记号笔，试管架，移液管。五、实验步骤1、样品的柱色谱分离取丁香油样品5 mL ，溶于50mL，5%KOH的2%乙醇水溶液中，30mL乙醚萃取两次，弃去乙醚萃取液。碱溶液用1molL-1 HCl中和，30 mL乙醚萃取1次，取50?L乙醚萃取液上样。配制120mL 己烷和乙酸乙酯(5:1)为流动相，用10g、80目硅胶填柱(添加2%硫酸钠)。 以己烷和乙酸乙酯混合液为流动相洗脱，流速1mLmin -1，连续接样60mL(每管6mL)，取丁香酚含量多的一管样2mL，50mL容量瓶甲醇定容，过微孔滤膜(孔径0.45m)于液相色谱进样瓶，待液相分析。另取丁香油样品0.5mL，50mL容量瓶甲醇定容，过微孔滤膜(孔径0.45m)于液相色谱进样瓶，待液相分析。比较丁香酚纯度变化。 -全文完-
