JC/T XXXXXXXXX5附录A（规范性）B2O3质量分数的测试A.1方法原理试样经热蒸馏水洗涤， 得到硼酸溶液 用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸， 滴定时加入一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利于中和反应的进行A.2试剂A.2.1氢氧化钠（固体） A.2.2甲基红（0.1 %乙醇溶液） A.2.3酚酞（0.5 %乙醇溶液） A.2.4盐酸（1:1，0.05 mol/L） A.2.5邻苯二甲酸氢钾（固体，基准试剂） A.2.6甘露醇（固体） A.2.7氢氧化钠标准溶液（0.05 mol/L） A.3分析方法精确称取0.5g（精确至0.0002g）六方氮化硼试样，置于250mL烧杯中，加入70mL蒸馏水，控制水浴温度在70 ，加热1h，取下烧杯，进行过滤，用热蒸馏水洗涤滤渣5次7次，滤液和洗液用250mL三角烧杯承接，加入一滴0.1的甲基红，用0.05mol/L的盐酸调节溶液至呈微红色后（刚呈现红色），用0.05mol/L 氢氧化钠调节溶液至呈现淡黄色 （不计读数） ， 加入3g甘露醇， 4滴0.5酚酞， 用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色， 如此反复， 直至加入甘露醇后试液中微红色不消失即为滴定终点。
在相同条件下平行进行空白试验A.4分析结果的计算按公式（A.1）计算 B2O3质量分数，计算结果精确到小数点后两位A.1）式中：B2O3质量分数，%；V滴定试样消耗氢氧化钠溶液量，单位为毫升（mL） ；VO空白试样消耗氢氧化钠溶液量，单位为毫升（mL） ；C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；G称取试样的重量，单位为克（g） ；34.81B2O3摩尔质量（69.62g/mol）的二分之一，单位为克每摩尔（g/mol） ；100,1000单位换算系数JC/T XXXXXXXXX6A.5允许误差允许误差见表A.1表 A.1允许误差同一实验室 0.30%不同实验室 0.35%JC/T XXXXXXXXX7附录B（规范性）BN 质量分数的测定B.1方法原理试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸采用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸，得到BN总硼质量分数BN总硼质量分数减B2O3的硼质量分数，经换算得到BN质量分数B.2试剂B.2.1氢氧化钠（固体） B.2.2甲基红（0.1%乙醇溶液） B.2.3酚酞（0.5%乙醇溶液） B.2.4盐酸（1:1，2 mol/L、0.05 mol/L） 。
B.2.5邻苯二甲酸氢钾（固体，基准试剂） B.2.6甘露醇（固体） B.2.7氢氧化钠溶液（10 mol/L） B.2.8氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L） B.3分析方法称取0.1 g（精确至0.0002 g）试样于盛有2 g氢氧化钠的银坩埚中，混匀，另取2 g氢氧化钠覆盖其上，盖上坩埚，将其置于高温炉内，从低温开始逐渐升温至750 下保温1h熔融冷却至室温后将坩埚自高温炉中取出，放入250mL烧杯内，用热蒸馏水浸出熔块，并洗净坩埚待熔块全部溶解后，加入20mL 1:1的盐酸溶液，在电炉上加热微沸3min-5min，将溶液冷却后全部转移至250 mL容量瓶内，定容、摇匀用100 mL移液管移取溶液于250mL锥形瓶中，加入1滴0.1%的甲基红，用10mol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈亮黄色，再用2mol/L 的盐酸溶液调至溶液至弱碱性，然后用0.05ml盐酸溶液调至溶液呈微红色后（刚呈现红色），用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴定溶液呈淡黄色（不计读数），加入6 g甘露醇，4滴0.5%酚酞，继续用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，如此反复，直至加入甘露醇后试液中微红色不消失即为滴定终点。
在相同条件下平行进行空白试验B.4分析结果的计算按公式（B.1）计算 BN 总硼质量分数，计算结果精确到小数点后两位10010005 . 281.10)(01GVVCB（B.1）式中：JC/T XXXXXXXXX8B1BN 总硼质量分数，%；V滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液量，单位为毫升（mL） ；VO空白试样消耗氢氧化钠标准溶液量，单位为毫升（mL） ；C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；G称取试样的重量，单位为克（g） ；10.81硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） ；2.5稀释倍数按公式（B.2）计算 BN 质量分数，计算结果精确到小数点后两位BN质量分数=（B1-0.3106）2.2956(B.2)式中：B1BN 总硼质量分数，%；B2O3质量分数，%；0.3106B2O3换算成硼的系数；2.2956硼换算成 BN 的系数B.5允许误差允许误差见表B.1表 B.1 允许误差同一实验室 0.30%不同实验室 0.35%_。