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1、盐酸可溶性铁分析方法盐酸可溶性铁分析方法范围本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中可溶性铁的测定方法。本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含虽不小于95%的结晶块的化学成份的测定。2规范性引用文件GB/T47普通磨料取样方法3试样的制备结晶块试样取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2筛网，混匀，用四分法缩分至5g6g。再用刚玉研钵研细至全部通过50p筛网，混匀，用四分法缩分至2g25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过5pm筛网，混匀,装入试样袋，置于15C11C的烘箱中烘干h,取出，放入干燥器中,冷却备用。磨料试样试样原则上用原粒进行处理,装入试样袋，置于101C的烘箱中烘干1,取出,放入干燥器中冷却备
2、用。第一节可溶性铁的测定一、原理在试样中加盐酸并加热煮沸，在溶出铁的溶液中加盐酸羟胺溶液，使三价铁离子还原成亚铁离子,加入1,10-菲锣口林溶液发色，测定其吸光度,从而测定盐酸可溶性铁的含虽。1. 二、试剂盐酸:（11)、(2+00）。2. 醋酸钠溶液：(%)。3. 盐酸羟胺溶液（05)。4,1-菲锣口林溶液(0.2%）：称取.2的菲锣林溶于0mL的酒精中,用水稀释至00mL.铁标准溶液:0.1mg/L。称取0.100g的铁放入30mL烧杯中，加入硝酸（1+)5mL和硫酸（1+）5mL溶解，加热至硫酸冒白烟,再加硝酸(1+6）10m和水溶解，移至100L容虽瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，1mL此
3、溶液含0.1m的铁。三、仪器及装置分光光度计。四、分析步骤测定称取0.2g的试样放入30L的烧杯中,加入50m（1+1)的盐酸，加热煮沸10分钟。冷却后,用滤纸过滤，残渣用盐酸(2+100)洗数次，滤液和洗液收集在20mL的容虽瓶中,加水至刻度，摇匀。用移液管移取该溶液5mL放入10的烧杯中，加入5%昔酸钠溶液，使其PH为3.5（调节P值可用刚果红试纸,试纸由蓝色变红色）后移入0mL的容虽瓶中,加入0.5%盐酸羟胺溶液5L,再加入02%1,10-菲锣口林溶液L用水稀释至刻度后，摇匀。以水作参比溶液，用1比色皿,于波长50nm处比色测定其吸光度。用同样方法做空白试验。减去空白试验的吸光度后,于工
4、作曲线上查得盐酸可溶性铁的含虽。工作曲线的绘制用微虽滴定管依次分别加入铁标准溶液0.0L、0.5mL、.00L、2.0mL、400L、6.00L、800L、10.0mL于100L的烧杯中,依次加水50mL后，加入%昔酸钠溶液,使其P为.5(调节值可用刚果红试纸,试纸由蓝色变红色）后移入100m的容虽瓶中，加入05盐酸羟胺溶液5mL，再加入.2%1，10-菲锣林溶液5mL，用水稀释至刻度后，摇匀。以水作参比溶液,用1cm比色皿,于波长500nm处比色测定其吸光度,绘制工作曲线。五、结果计算盐酸可溶性铁的质虽含虽W(Fes)，数值以赚示，按下列公式计算：es（%）=m2？1005m1？20式中:m1一分取试样溶液中自工作曲线上查得的盐酸可溶性铁质虽的数值，单位为克（g);试样质的数值,单位为克();
