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1、实验六工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱中总碱度的测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的1掌握HCl标准溶液的标定方法。2了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用。3掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCl，Na2SO4，NaHCO3,，NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。 CO32的Kb1=1.810-4，Kb2=2.410-8，CKb10-8，可被HCl标准溶液准确滴定。滴定反应为： Na2CO3 2HCl
2、2NaCl H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色橙色2. 0.1 molL-1 HCl溶液的标定 用基准无水Na2CO3标定： 2HCl Na2CO3 2NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙； 终点：黄色橙色 式中,mNa2CO3碳酸钠的质量(g); VHCl 盐酸溶液的体积(mL)。 用基准硼砂(Na2B4O7.10H2O)标定： Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂 三、试剂及仪器 试剂1
3、、0.1 molL-1 HCl溶液；2、无水Na2CO3基准物质，180干燥23h,置于干燥器中备用；3、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ；4、0.1甲基橙指示剂 ；5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，将0.2的甲基红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6、硼砂，置于含有NaCl和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。 仪器仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1、0.1 molL-1 HCl溶液的标定 (1) 用无水Na2CO3标定 用差减法准确称取0.150.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250 mL锥形瓶内，加水30 mL溶解，
4、 加甲基橙指示剂12滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 (2) 用硼砂标定 用差减法准确称取0.40.6 克硼砂三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水50mL，微热溶解，冷却后, 加2滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积，计算HCl溶液的浓度和测定结果的相对偏差。 2、工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解)，冷却后定量地转移至250mL溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用
5、移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加20mL水,加12滴甲基橙指示剂， 用0.1 molL-1的 HCl标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCl溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内。五、注意事项1. 强调甲醛中的游离酸和(NH4)2SO4试样中的游离酸的处理方法2. 强调试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。3强调工业纯碱中含有杂质和水分,组成不太均匀,应多称一些,使之具有代表性.并应预先在270300中处理成干基试样。六、数据处理1、0.1molL-1HCl溶液的标定 次数项目123m(硼砂)gVHCl
6、(mL)CHCl (molL-1) (molL-1)相对偏差平均相对偏差2. 工业纯碱中总碱度的测定 次数项目123m（试样 ）(g)试样 溶液总体积(mL)滴定时移取V试液(mL)CHCl (molL-1)VHCl(mL)相对偏差平均相对偏差七、思考题1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?实验十 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目
7、的、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理；2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，lgK=9.906。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴
8、定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为56，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。三、试剂及仪器 试剂： 0.02 molL-1 EDTA标准溶液；HNO3 0.10 molL-1；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010 molL-1，含HNO30.15 molL-1；二甲酚橙2g/L水溶液。 仪器：仪器备注分析天平公用称量瓶1容量瓶1锥形瓶3酸式滴定管1四、实验步骤1. EDTA和Zn标准溶液的配制与标定 配制500mL 0.01 molL-1的E
9、DTA标准溶液：称样（） 溶解 稀释 配制250mL 0.01 molL-1锌标准溶液：称样（）6mL(1+1)HCl溶液（立即盖上表面皿）定容至250mL。 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA：取25mL锌标准溶液，加2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，用EDTA滴定，溶液由紫红色恰转变为黄色即为终点。平行3次，计算EDTA的浓度。2. 铅、铋混合液的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+ 混合试液于250mL锥形瓶中，加1 2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(mL)，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再
10、加5mL，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(mL)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。五、注意事项 Bi3+易水解，开始配制混合液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol/L左右。 六、数据处理EDTA标准溶液浓度（molL-1）混合液体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1(mL)平均V2(mL)CBi(mol/L)CPb(mol/L)V1/V2七、思考题 描述连续滴定Bi3+和Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 为什么不用NaOH，NaAC或NH3.H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到56？
