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1、采用内标法测定天然产物中某两成分HPLCDAD内标法测定纺织品中芦荟成分 的含量】摘要：采用内标法定量， 建立高效液相色谱二极管阵列检测器测定纺织品中均芦荟成分含量的 方法。本方法操作简单、准确、可靠、重复性好，可作为纺织品品质 工业产品控制的参考方法。关键词：芦荟；纺织品；HPLC/DAD；内标法纺织品是人类生活的必需品，开发以舒适、清洁、健康见长 正式成为的功能性纺织品己经成为21世纪主题。芦荟作为一种纯天然 的具有拥有多种特殊功效的植物，已应用到纺织品的后整理核心技术 集成中经芦荟整理的纺织品具有保湿、护肤、杀菌、抗菌的功 效，属于高档次产品4。但是由于检测方法和相关统一标准标准的缺 乏
2、，假冒伪劣产品横行，严重损害了消费者的利益。建立纺织品中成 分含量的检测方法，对功能性纺织品的质量信托业业务监管有着重大 的意义。芦荟纺织品中大多功效成分有芦荟甘、芦荟大黄素和大黄酚 5-6 o本文以它们为研究对象，选用1,8-二羟基慈醍为内标物，选用 高效液相色谱一二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立了内标法测定芦 荟成分含量的检测方法，为功能性纺织品持久性的质量控制提供参考。1试验部分1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪：Agilent 1200,配有DAD检测器。超声波 清洗器：DL-820E,北京之信仪器有限公司。芦荟甘、芦荟大黄素和大 黄酚：中国药品生物制品检定所。1.8-二羟基慈
3、醍：德国Dr. Ehrenstorfer Gmbho 甲醇：色谱纯。1.2 内标溶液和标准溶液的配制用甲醇将内标溶液配制成50 mg/L的内标储备液。再用甲醇 稀释成2.5 mg/L的内标工作液。准确称取适量的标准品，用甲醇溶解并定容至100mL,配制成 50mg/L的标准储备液，储存于4 冰箱中。使用时，将各标准储备液 用甲醇稀释成标准工作溶液，现配现用。1. 3色谱条件Agilent Eclipse XDB-C18 (4. 6mmX 150 mm, 5 ?m)色谱柱； 流动相为甲醇一0. 1%磷酸(80:20, V/V)；流速1.0 mL/min；色谱柱 温30 ；进样体积10 ?L；检测
4、波长256 nm；分析时间15 min。按 上述色谱条件得到的色谱峰见图1。从图可以看出，3种被裂解测物以 及内标物完全分离，色谱峰形对称。图1标准溶液的色谱图(a芦荟甘，b芦荟大黄素，c大黄酚，IS 1,8-二羟基慈醍)1.4样品处理将纺织品剪成5 mmX5 mm的碎片，混匀。称取1.00g样品， 置于玻璃提取器中，准确加入10 mL内标工作液，旋紧盖子。将提取 器置于60 超声波浴中萃取30 min,拿出冷却至室温。提取液经 0.45 ?m聚四氟乙烯薄膜过滤其后，供HPLC/DAD测定。2结果与讨论2.1萃取条件的优化试验比较了3种常用萃取技术超声波浴、水浴振荡、索氏抽 提对提取量的影响，
5、试验条件和结果为类1。从表1可以看出，超声波 提取法的提取效果最好，水浴振荡其次，索氏提取法效果最差。索氏 抽提提取时间长至，提取操作过程过程中一直需要水浴加热，芦荟苜 为热不稳定化合物，在长时间的加热过程中容易转化为其他物质。水 浴振荡操作方式简单，但提取效率低于超声波浴。因此，可定出使用 更为理想超声波浴萃取纺织品中被测物最为合适。试验进一步优化了 超声波浴条件，确定最佳提炼出条件为：料液比1:10(g/mL),超声时 间30 min,超声温度60表1样品萃取方法的比较2. 2方法的线性关系和验证限分别配制一系列标准其他工作溶液，在选定的色谱条件下进 行测定。以进样浓度为横坐标、被测物的滤
6、纸峰面积/内标物的色谱峰 面积为纵坐标绘制标准工作曲线。线性回归相关人员数据见表2。3条 标准曲线国际标准的线性关系优良(R220. 999)。按3倍信噪比估算方 法检测低限，3种被测物的检测低限见表2o表2各被测告别化合物的回归曲线和检测低限2. 3方法的回收率和精密度称取经测定不含被测物的纺织品1.00 g,分别添加3种不同 浓度水平的标准溶液，每个添加水平测量6个平行样，按照样品分析 步骤1.4处理，进行添加回收率和精密度试验。试验结果见表3。在低、 中、高3个添加水平内的平均回收率为95. 3%99. 6%,且RSD值小于 1. 80% o表3被测物的空白回收率(n=6)2. 4重现性
7、称取含有待发射物的纺织品6份，每份LOO g,按照“1.4” 项下方法制取供试品溶液，用HPLC/DAD测定。结果芦荟甘所含为 14. 12 mg/kg, RSD 为 2. 88%；芦荟大黄素含量为 8. 23mg/kg, RSD 为 2.27%；大黄酚的含量为7. 46mg/kg, RSD为2. 37%,说明本方法的重现 性好。3结论本研究选用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定纺织品 中3种芦荟成分，用内标法定量。试验结果表明，该算法具有简便快 捷、准确度高、重现性好的特点，适用于纺织品中芦荟成分的中均测 定，可以机能为功能纺织品的质量监管提供检测方法。参考文献：1李辉芹,巩继贤.天然抗菌
8、整理剂J.纺织导 报,2002 (2) : 50-52.2韩娅红，何艳芬，孟家光.新型护肤保健纤维一一芦荟纤 维J.合成纤维，2011, 27(5) :26-27.3赵家祥.日本开发护肤织物的现状J.纺织科学研 究,2002 (2):31-34.4常英,李龙.芦荟在功能毛针织品上的应用J.毛纺科技,2005(7) : 49-51.5田兵,华跃进，马小琼,等.芦荟抗菌积极作用与慈醍化合 物的关系JL中国中药杂志,2003,28(11):1034-1037.6段辉国，卿东红,胡蓉.芦荟的化学成分及其功效J.内江 师范学院学报,2004, 19(6) : 66-68.(作者单位：广州市纤维产品检测院)
